Galvenā sastāvdaļaDBDMH (saite:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) ir dibromhidrīns, hidantoīna un balta vai gaiši dzeltena kristāliska pulvera atvasinājums. Tas ir jauna veida augstas efektivitātes dezinfekcijas līdzeklis ar plašu baktericīdu spektru, spēcīgu baktericīdu iedarbību, vieglu veiktspēju, un to var sadalīt oglekļa dioksīdā, slāpeklī un ūdenī. Trūkums ir tas, ka tas ļoti lēni izšķīst ūdenī. Kā baktericīds un algicīds tas var efektīvi iznīcināt dažādas baktērijas, sēnītes, vīrusus, aļģes, hepatīta vīrusu, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonoreju, holēru, Salmonella typhimurium uc To var plaši izmantot sabiedrisko vietu dezinfekcijai, virsmu dezinfekcijai. vides objektu, sanitāro produktu dezinfekcijai un pārtikas konservēšanai: akvakultūrā tas var efektīvi novērst un kontrolēt dažādas baktēriju un sēnīšu slimības, piemēram, zivis, bruņurupučus, krabjus, garneles, vardes un vēžveidīgos. slimības; Dezinficējiet un sterilizējiet rūpniecisko ūdeni, krāna ūdeni, sadzīves notekūdeņus un peldbaseinus.
Tā kā produkts ir plaši izmantots, daudzi pētnieki ir pētījuši produktu. Lai palielinātu produkta ražu, zinātnieki ir veikuši dažādus mēģinājumus uzlabot produkta tīrību. Šeit ir norādītas četras izplatītākās sintētiskās metodes 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoīnam (DBDMH):
1. Hidrobromētā urīnvielas metode:
Šī metode ir viena no izplatītākajām DBDMH sintezēšanas metodēm. Darbības ir šādas:
1.1. Sagatavo bezūdens etiķskābes vai metilhlorīda šķīdumu:
Sausā reakcijas tējkannā pievieno atbilstošu daudzumu bezūdens etiķskābes vai metilhlorīda. Ņemiet vērā, ka bezūdens šķīdinātāja izvēle ir atkarīga no eksperimenta apstākļiem un reakcijas veiktspējas.
1.2. Urīnvielas šķīdināšana:
Karbamīdu pakāpeniski pievieno bezūdens etiķskābei vai metilhlorīdam, līdz tiek sasniegts piesātinājums. Urīnvielas šķīšanu var paātrināt, maisot un kontrolējot šķīšanas temperatūru 0-5 grādi pēc Celsija.
1.3. Pievienojiet šķidru bromu:
Lēnām un vienmērīgi pievienojiet bromu bezūdens etiķskābei vai metilhlorīdam, kas izšķīdināts urīnvielā. Vislabākais pievienošanas ātrums ir pievienot reakcijas sistēmai bromu plūstošas plūsmas veidā. Vienlaikus saglabājiet reakcijas sistēmas temperatūru diapazonā no 0-5 grādiem pēc Celsija.
1.4. Reakcijas maisījuma maisīšanas un turēšanas laiks:
Pakāpeniski pievienojot reakcijas sistēmai bromu, maisījumu viegli maisīja, izmantojot maisītāju. Reakcijas maisījuma maisīšana tika turpināta 2-4 stundas, lai nodrošinātu pietiekamu reakciju.
1.5. Nogulumu savākšana:
Reakcijas beigās reakcijas maisījumā būs redzamas baltas cietas nogulsnes, kas ir 1,3-dibrom-5,5-dimetilhidantoīna produkts.
Reakcijas maisījumu filtrēja, izmantojot filtru, lai izolētu cietas nogulsnes.
1.6. Nomazgājiet cieto produktu:
Iegūtais cietais produkts tika mazgāts ar aukstu etanolu. Šis solis ir noņemt atlikušo bromu un citus piemaisījumus.
Cietajam produktam pievienoja aukstu etanolu, maisīja un filtrēja.
Šo mazgāšanas posmu var atkārtot vairākas reizes, lai nodrošinātu cietā produkta tīrību.
1.7. Žāvēšana un attīrīšana:
Izmazgāto cieto produktu ievieto vakuumeksikatorā un žāvē atbilstošā temperatūrā. Tas var palīdzēt noņemt atlikušo etanolu un mitrumu un iegūt tīrus 1,3-dibrom-5,5-dimetilhidantoīna kristālus.
Galu galā jūs iegūsit tīrus DBDMH kristālus.
2. Tetrabromciklospendīna metode:
Metode izmanto tetrabromcikloklidinonu kā izejvielu DBDMH sintezēšanai. Darbības ir šādas:
2.1. Bromociklopentadienilacetona (DMDHPA) sagatavošana:
- Reakcijas tējkannā pievienojiet atbilstošu ciklopentadiēna un acetona daudzumu, pievienojiet katalizatoru (piemēram, borānu utt.) un iegūstiet DMDHPA, karsējot un reaģējot. Šo darbību var veikt ar zināmu metodi.
2.2. Reakcija ar bromu:
- Sausā reakcijas traukā pievienojiet DMDHPA un bromu.
- Sildiet reakcijas sistēmu līdz piemērotai temperatūrai (parasti diapazonā no 60-100 grādiem pēc Celsija) un samaisiet reakcijas maisījumu, lai veicinātu reakciju.
- Reakcijas laikā tika novērots, ka broms reaģēja ar DMDHPA, veidojot 1,3-dibromu-5,5-dimetilhidantoīnu.
2.3. Izolējiet produktu:
- Kad reakcija ir beigusies, reakcijas maisījumu atdzesē un atšķaida ar atbilstošu ūdens daudzumu.
- Produkts 1, 3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoīns izgulsnēsies kā cietas nogulsnes.
- Atdaliet un savāciet cieto produktu, izmantojot filtrēšanas ierīci.
2.4. Attīrīšana un žāvēšana:
- Savāktais cietais produkts var saturēt piemaisījumus, kas ir jāattīra.
- Pārkristalizāciju var veikt, izmantojot šķīdinātājus, piemēram, dietilēteri vai hloroformu, lai noņemtu piemaisījumus.
- Tīra produkta žāvēšana vakuumā, lai noņemtu atlikušo šķīdinātāju un mitrumu, lai iegūtu tīru 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoīnu.
3. p-toluolsulfonskābes metode:
Metode sagatavo DBDMH, reaģējot p-toluolsulfonskābei un bromūdeņražskābi. Darbības ir šādas:
3.1. 5,5-dimetilciklopentadienilacetona (DMDHPA) sagatavošana:
- Reakcijas tējkannā pievienojiet atbilstošu daudzumu ciklopentadiēna un acetona un vienlaikus pievienojiet katalizatoru (piemēram, borānu utt.).
- Ciklizācijas reakciju veic, karsējot reakciju, lai iegūtu 5,5-dimetilciklopentadienilacetonu (DMDHPA).
- Šo darbību var veikt, izmantojot zināmas metodes.
3.2. Reakcija ar bromu:
- Izšķīdiniet p-toluolsulfonskābi pietiekamā daudzumā acetonitrila.
- Pievienojiet DMDHPA reakcijas traukā un lēnām pa pilienam pievienojiet bromu.
- Reakciju ieteicams veikt, kontrolējot temperatūru, parasti diapazonā no 0-10 grādiem pēc Celsija.
- Reakcijai turpinoties, broms reaģē ar DMDHPA, veidojot 1,3-dibromu-5,5-dimetilhidantoīnu.
3.3. Produkta izolācija:
- Kad reakcija ir beigusies, reakcijas maisījumu atšķaida un var izmantot atbilstošu daudzumu acetonitrila vai dejonizēta ūdens.
- Produkts 1, 3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoīns izgulsnēsies kā cietas nogulsnes.
- Atdaliet un savāciet cieto produktu, izmantojot filtrēšanas ierīci.
3.4. Attīrīšana un žāvēšana:
- Savāktais cietais produkts var saturēt piemaisījumus, kas ir jāattīra.
- Pārkristalizāciju var veikt, izmantojot šķīdinātājus, piemēram, dietilēteri vai hloroformu, lai noņemtu piemaisījumus.
- Tīra produkta žāvēšana vakuumā, lai noņemtu atlikušo šķīdinātāju un mitrumu, lai iegūtu tīru 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoīnu.
4. Piridīna metode:
Metode izmanto piridīnu kā izejvielu DBDMH sintezēšanai. Darbības ir šādas:
4.1. Piridīna-2,4-dikarbonskābes sagatavošana:
- Reakcijas kolbā sajauc piridīnu un skudrskābi un pievieno katalizatoru (piemēram, pirofosfāta triesteri).
- Reakciju parasti veic augstākā temperatūrā, piemēram, vārīšanās reakcijā.
- Kad reakcija ir pabeigta, tiek iegūta piridīns-2,4-dikarbonskābe.
4.2. Reakcija ar nātrija nitrītu:
- Izšķīdiniet piridīnu-2,4-dikarbonskābi pietiekamā daudzumā šķīdinātājā, piemēram, hloroformā.
- Pievienojiet atbilstošu daudzumu nātrija nitrīta, lai pielāgotu pH vērtību.
- Samaisiet reaģentus zemā temperatūrā.
- Reakcijai turpinoties, tiek novērota nitrozopiridīna savienojumu veidošanās.
4.3. Bromēšanas reakcija:
- Pārvietojiet reaģentus citā konteinerā.
- Pievienojiet atbilstošu daudzumu vara bromīda (CuBr2) kā katalizatoru.
- Reakcijai turpinoties, tiek novērota nitrosopiridīna aizstāšanas reakcija ar bromu, veidojot bromopiridīna savienojumu.
4.4. Produkta izolācija:
- Kad reakcija ir beigusies, reakcijas maisījumu atšķaida un var izmantot atbilstošu etilacetāta daudzumu.
- Noregulējiet pH, parasti ar nātrija bikarbonāta (NaHCO3) šķīdumu.
- Atdaliet organisko un ūdens fāzi un savāciet organisko fāzi.
4.5. Attīrīšana un žāvēšana:
- Izņemiet šķīdinātāju no organiskās fāzes, izmantojot rotācijas iztvaicētāju, lai iegūtu brompiridīna savienojumu.
- Brompiridīna attīrīšanai var izmantot tādas metodes kā pārkristalizācija vai kolonnas hromatogrāfija.
- Tīra produkta žāvēšana vakuumā, lai noņemtu atlikušo šķīdinātāju un mitrumu, lai iegūtu tīru 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoīnu.
Šie ir īsi apraksti par četrām izplatītākajām sintēzes metodēm 1,3-dibromo-5, 5-dimetilhidantoīnam (DBDMH). Lūdzam ņemt vērā, ka, veicot šīs ķīmiskās sintēzes reakcijas laboratorijā, stingri jāievēro ķīmisko eksperimentu drošas darbības procedūras un jānodrošina to veikšana atbilstošos apstākļos. Ja jums nepieciešama detalizētāka un specifiskāka informācija par ķīmisko vielu, lūdzu, skatiet attiecīgo ķīmisko literatūru un profesionālos materiālus.