2-Hlor-4-piridīnkarbonskābeir organisks savienojums ar CAS 6313-54-8 un ķīmisko formulu C6H4ClNO2. Parasti balts vai gaiši dzeltens pulveris ar vieglu kairinošu smaržu. Nedaudz šķīst ūdenī, nedaudz šķīst etanolā, nešķīst ēterī. Stabils istabas temperatūrā, bet var sadalīties augstā temperatūrā vai gaismas ietekmē. Struktūra satur brīvu karboksilgrupu un hlora atomu. Piridīna gredzena elektronu deficīta dēļ šī viela var iziet virkni nukleofīlo aizvietošanas reakciju spēcīgu nukleofīlo reaģentu ietekmē, kā rezultātā rodas virkne dehlorētu funkcionalizētu produktu. Tas ir svarīgs starpprodukts organiskajā sintēzē. Tas var piedalīties dažādās organiskās reakcijās, piemēram, esterifikācijas, amidēšanas, alkilēšanas uc, tādējādi veidojot dažādas sarežģītas organiskās molekulas. Pārveidojot un modificējot tās funkcionālās grupas, var sintezēt savienojumus ar dažādām struktūrām un īpašībām, nodrošinot bagātīgus sintēzes ceļus un stratēģijas organiskajai sintēzei.
(Produkta saite: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-}chloro-4-}pyridinecarboxylic-acid-cas-6313.html )
1. metode:
Izmantojot 2-hlorizonikotīnskābi kā izejvielu, farmaceitiskais starpprodukts 2-gāzfāzes izonikotīnskābes metilesteris ar tīrību virs 98,5% tika sintezēts, esterificējot ar metanolu hidroksīda katalīzē. par 77,7%.
Neitralizācijas reakcija:
C6H4ClNO2 + NaOH → C6H4ClNO2Na+H2O
(2-Hlorizonikotīnskābe reaģē ar nātrija hidroksīdu, veidojot 2-hlorizonikotīnskābes nātriju un ūdeni)
Esterifikācijas reakcija:
C6H4ClNO2Na + CH3OH → C7H6ClNO2 + NaOCH3
(2-Hlorizonikotīnskābes nātrijs reaģē ar metanolu, veidojot 2-gāzfāzes izonikotīnskābes metilesteri un metanola nātriju)
Sintēzes soļi:
(1) Sajauciet 2-hlorizonikotīnskābi ar hidroksīdu
Sajauciet 2-hlorizonikotīnskābi (C6H4ClNO2) ar atbilstošu daudzumu hidroksīda (piemēram, nātrija hidroksīda NaOH), pievienojiet atbilstošu daudzumu šķīdinātāja (piemēram, ūdens) un uzkarsējiet līdz piemērotai reakcijas temperatūrai, piemēram, {{4 }} grāds . Šīs darbības mērķis ir izraisīt neitralizācijas reakciju starp 2-hlorizonikotīnskābi un hidroksīdu, radot atbilstošo skābes sāli.
(2) Lēnām pievienojiet metanolu
Maisīšanas apstākļos reakcijas sistēmā lēnām pa pilienam pievieno metanolu (CH3OH). Metanols tiek pakļauts esterifikācijas reakcijai ar 2-hlorizonikotīnskābes sāli, lai iegūtu 2-gāzfāzes izonikotīnskābes metilesteri (C7H6ClNO2) un atbilstošus alkoksīdus. Reakcijas procesā ir nepieciešams kontrolēt pilienu paātrinājumu un reakcijas temperatūru, lai izvairītos no pārmērīgas reakcijas vai blakusreakcijām.
(3) Pēc noteikta reakcijas laika pārtrauciet karsēšanu un atdzesējiet līdz istabas temperatūrai
Pēc metanola pievienošanas pa pilienam turpiniet uzturēt reakcijas temperatūru, lai pabeigtu reakciju. Reakcijas laiku var pielāgot atbilstoši faktiskajai situācijai, parasti tas ir no dažām stundām līdz vairāk nekā desmit stundām. Kad reakcija ir pabeigta, pārtrauciet karsēšanu un ļaujiet reakcijas sistēmai dabiski atdzist līdz istabas temperatūrai.
(4) Filtrējiet un noņemiet katalizatoru
Pēc atdzesēšanas reakcijas šķīdumu filtrē, lai noņemtu katalizatoru un neizreaģējušās izejvielas. Filtrētais filtrāts ir neapstrādāts produkts, kas satur 2-gāzfāzes izoniazīda metilesteri.
(5) Rafinējiet neapstrādātu produktu
Rafinējiet neapstrādātu produktu, izmantojot destilāciju, pārkristalizāciju un citas attīrīšanas darbības, lai iegūtu 2-gāzfāzes izoniazīda metilesteri ar tīrību virs 98,5%. Rafinēšanas procesā uzmanība jāpievērš darbības apstākļu kontrolei, lai izvairītos no produktu sadalīšanās vai zuduma.
2. metode: 2-hlor-4-jodonitīnskābes sintēze no 2-hlor-4-jodpiridīna un oglekļa dioksīda
1. Detalizēti soļi
Izejvielu sagatavošana: vispirms ir jāsagatavo 2-hloro-4-jodpiridīns un oglekļa dioksīds. 2-Hlor-4-jodpiridīnu var sintezēt vai iegādāties, izmantojot citus līdzekļus, savukārt oglekļa dioksīdu var iegūt ar saspiestu gāzi vai ķīmiskiem reaģentiem.
Jauktas izejvielas: sajauciet 2-hlor-4-jodpiridīnu un oglekļa dioksīdu noteiktā proporcijā. Konkrēto proporciju var pielāgot atbilstoši eksperimentālajām prasībām.
Reakcijas apstākļi: Ievietojiet sajauktās izejvielas reaktorā, pievienojiet atbilstošu daudzumu katalizatora un šķīdinātāja un pēc tam uzkarsējiet līdz atbilstošai reakcijas temperatūrai. Reakcijas procesā ir nepieciešams kontrolēt tādus apstākļus kā temperatūra, spiediens un maisīšanas ātrums, lai nodrošinātu vienmērīgu reakcijas norisi.
Reakcijas laiks: reakcijas laiku var pielāgot atbilstoši eksperimentālajām vajadzībām, parasti tas ilgst no vairākām stundām līdz vairākiem desmitiem stundu. Reakcijas procesa laikā ir nepieciešama regulāra paraugu ņemšana un testēšana, lai noteiktu, vai reakcija ir pabeigta.
Atdalīšana un attīrīšana: pēc reakcijas pabeigšanas reakcijas šķīdumu atdala un attīra. Parasti atdalīšanai un attīrīšanai var izmantot tādas metodes kā kristalizācija, pārkristalizācija un ekstrakcija. Atdalītais produkts ir 2-hloro-4-jodonitīnskābe.
2. Ķīmiskais vienādojums
Reakcijas vienādojums starp 2-hlor-4-jodpiridīnu un oglekļa dioksīdu:
CH3CHCl2CH2I + CO2 + H2O → CH3CHCl2CH2COOH + HCl + HCOOH
Šis reakcijas vienādojums attēlo 2-hlor-4-jodpiridīna un oglekļa dioksīda reakcijas procesu ar katalizatoru un šķīdinātāju, lai karsējot rodas 2-hlor-4-jodonitīnskābe un ūdens.
Atdalīšanas un attīrīšanas vienādojums 2-hlor-4-jodonitīnskābei:
CH3CHCl2CH2COOH + HCl + HCOOH → CH3CHCl2CH2COOH · HCl · HCOOH
Šis reakcijas vienādojums attēlo 2-hlor-4-jodonitīnskābes atdalīšanu no reakcijas šķīduma un attīrīšanu, izmantojot tādas metodes kā kristalizācija, pārkristalizācija un ekstrakcija.
3. metode: 2-hlor-4-jodonitīnskābes sintēze no oglekļa dioksīda un 2-hlor-3-jodpiridīna
Ķīmiskais vienādojums
Oglekļa dioksīda un 2-hlor-3-jodpiridīna reakcijas vienādojums:
CO2 + CHCl2CH2I → CHCl2CH2COOH + HCl
Šis reakcijas vienādojums attēlo oglekļa dioksīda un 2-hlor-3-jodpiridīna karsēšanas procesu katalizatora un šķīdinātāja klātbūtnē, lai iegūtu 2-hlor-4-jodonitīnskābi un ūdeni.
Atdalīšanas un attīrīšanas vienādojums 2-hlor-4-jodonitīnskābei:
CHCl2CH2COOH + HCl → CHCl2CH2COOH · HCl
Šis reakcijas vienādojums attēlo 2-hlor-4-jodonitīnskābes atdalīšanu no reakcijas šķīduma un attīrīšanu, izmantojot tādas metodes kā kristalizācija, pārkristalizācija un ekstrakcija.
Sīki izstrādātas darbības:
1. Izejvielu sagatavošana: vispirms sagatavojiet nepieciešamās izejvielas, proti, 2-hlor-3-jodpiridīnu un oglekļa dioksīdu. Izejvielu tīrības un kvalitātes nodrošināšana ir ļoti svarīga vienmērīgai reakcijas norisei un produkta kvalitātei.
Reaktora sagatavošana: Izvēlieties piemērotu reaktoru un pārliecinieties, ka tas ir tīrs un sauss. Reaktora izmērs jānosaka, pamatojoties uz reakcijas mērogu, lai nodrošinātu, ka reakcijas maisījumu var pilnībā sajaukt un reaģēt.
2. Izejvielu sajaukšana un reakcija:
(1) Pievienojiet reaktoram 2-hlor-3-jodpiridīnu.
Ievadiet oglekļa dioksīda gāzi atbilstošā temperatūrā un spiedienā. Oglekļa dioksīda ievadīšanas ātrums un laiks ir jāoptimizē atbilstoši eksperimenta apstākļiem, lai nodrošinātu pilnīgu reakciju.
Reakcijas procesa laikā var būt nepieciešams pievienot katalizatorus vai promotorus, lai paātrinātu reakciju. Katalizatoru izvēle un deva jāpielāgo atbilstoši konkrētajai eksperimenta situācijai.
(2) Reakcijas uzraudzība: reakcijas procesa laikā regulāri tiek ņemti paraugi analīzei, lai noteiktu reakcijas gaitu un produktu veidošanos. To var panākt, izmantojot hromatogrāfisko analīzi, masas spektrometrijas analīzi vai citas analītiskās metodes.
3. Produktu atdalīšana un attīrīšana:
(1) Kad reakcija ir pabeigta, atdaliet reakcijas maisījumu. Tas parasti ietver tādas darbības kā destilācija, ekstrakcija vai kristalizācija, lai noņemtu nereaģējušas izejvielas, katalizatorus un citus piemaisījumus.
(2) Iegūtais neapstrādāts produkts tiek tālāk attīrīts, piemēram, pārkristalizē, hromatogrāfiski attīra utt., lai iegūtu augstas tīrības pakāpes 2-hlor-4-jodonitīnskābi.
(3) Produktu raksturojums un analīze. Lai analizētu attīrītā produkta struktūru un tīrību, tiek izmantotas dažādas analītiskās metodes, piemēram, kodolmagnētiskā rezonanse (NMR), infrasarkanā spektroskopija (IR), masas spektrometrija (MS) utt. kvalitāte un paredzamā ķīmiskā struktūra.
4. Atkritumu iznīcināšana un vides aizsardzība: Pēc eksperimenta pareizi likvidējiet šķidros un cietos atkritumus, ievērojiet laboratorijas atkritumu apglabāšanas noteikumus, lai nodrošinātu minimālu ietekmi uz vidi.