2-Dimetilaminoizopropilhlorīds(saite:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimetilaminoizopropil-hlorīds.html) ir organisks savienojums ar vairākiem pielietojumiem. Papildus pielietojumam medicīnā, pesticīdos, materiālzinātnē un rūpniecībā, 2-dimetilaminoizopropilhlorīdam ir svarīga loma arī vides zinātnes jomā. DMAP-Cl ir parasts kvartāra amonija sāls reaģents ar vairākiem pielietojumiem. Piemēram, to var izmantot kā alkilēšanas un nukleofīlos reaģentus ceturtdaļas amonija sāļu reakcijās, kā arī kā starpproduktus noteiktām zālēm. Šim produktam ir dažādas sintēzes metodes, un mūsu laboratorija parasti izmanto metodi, lai iegūtu tīrāko un efektīvāko produktu. Ir vairākas īpašas atsauces metodes.
1. metode:
2-Dimetilamīna izopropilhlorīda hidrohlorīds (DMAP Cl) ir parasts ceturtdaļas amonija sāls reaģents, ko var izmantot dažādiem lietojumiem. Piemēram, to var izmantot kā alkilēšanas un nukleofīlos reaģentus ceturtdaļas amonija sāļu reakcijās, kā arī kā starpproduktus noteiktām zālēm. To var iegūt, reaģējot ar N, N-dimetilpropāndiamīnu un etilhidrohlorītu. Šī reakcija jāveic antimona trihlorīda katalīzē. Konkrētās darbības ir šādas:
Ķīmiskais vienādojums:
N. N-dimetilpropāndiamīns+2 HCl+SbCl3 → 2-Dimetilaminoizopropilhlorīda hidrohlorīds+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Piezīme: SbCl5 iepriekš minētajā vienādojumā ir blakusprodukts, ko var atstāt, atdalot organisko fāzi.
Materiāls:
N. N-dimetilpropāndiamīns (DMAE, analītiski tīrs)
Antimona trihlorīds (SbCl3, analītiski tīrs)
Etilūdeņraža hlorāts (HClEt, analītiski tīrs)
Bezūdens ēteris (analītiski tīrs)
Acetons (analītiski tīrs)
Nātrija hidroksīds (NaOH, analītiski tīrs)
Ūdens (dejonizēts ūdens vai destilēts ūdens)
Sagatavojiet šos reaģentus atsevišķi turpmākajām reakcijas darbībām.
solis:
1. Pievienojiet 15 ml bezūdens ētera, 6 ml N,N-dimetilpropāndiamīna un 0,65 g antimona trihlorīda sausā pudelē ar četriem kakliņiem.
2. Maisa, līdz antimona trihlorīds ir pilnībā izšķīdis, veidojot maisījumu.
3. Lēnām pievienojiet reakcijas maisījumam 10 ml etilhlorāta, vienlaikus pievienojot magnētisko maisītāju, un turpiniet maisīt 30 minūtes. Reakcijas procesā izgulsnēsies baltas cietas vielas.
4. Pārnesiet reakcijas maisījumu uz sausu 500 ml dalāmpiltuvi un atdaliet organiskā šķīdinātāja fāzi apakšējā slānī.
5. Divreiz mazgā ar nātrija hidroksīda šķīdumu un katru reizi neitralizē ar 50 ml ūdens šķīduma.
6. Izņemiet šķīdinātāju no organiskās fāzes, lai iegūtu baltu cietu 2-dimetilamīna izopropilhlorīda hidrohlorīda produktu.
7. Krītošo cieto vielu filtrē uz filtrpapīra un mazgā ar acetonu.
8. Žāvējot iegūto DMAP-Cl produktu var apstrādāt ar vakuumžāvēšanas metodi kaltē.
2. metode:
N,N-dimetilamino-2-hlorpropāna hidrohlorīda, kas iegūts, hlorējot 1-dimetilamino-2-propanolu ar sulfoksīda hlorīdu, reakcijas īpašie soļi ir šādi:
Ķīmiskais vienādojums, kas atbilst iepriekšminētajai reakcijai, ir:
DMAP+SOCl2 → N,N-dimetilamino-2-hlorpropāna sāls+HCl sāls+SO2
Tostarp DMAP ir 1-dimetilamino-2-propanola saīsinājums, N, N-dimetilamino-2-hlorpropāna sāls apzīmē N, N-dimetilamino-2-hlorpropāna sāli, HCl sāls apzīmē hlorūdeņraža sāls, un SO2 ir sēra dioksīds.
1. Maisot, 1-dimetilamino-2-propanolu (saīsināti kā DMAP) pievieno sulfoksīda hlorīdam (SOCl2), lai izveidotu viendabīgu šķīdumu.
2. Noteiktu laiku maisa homogēno šķīdumu istabas temperatūrā, lai hlorēšanas reakcija noritētu pilnībā.
3. Kad reakcija ir pabeigta, hlorēšanas reakcijas pilnīgumu nosaka ar titrēšanu.
4. Pievienojiet atbilstošu daudzumu sārmu, piemēram, nātrija hidroksīdu (NaOH) vai kālija hidroksīdu (KOH), un neitralizējiet iegūto sālsskābi un hlorūdeņradi, lai iegūtu N, N-dimetilamino-2-hlorpropāna sāli.
5. Atdaliet produkta N,N-dimetilamino-2-hlorpropāna sāli no reakcijas šķīduma, izmantojot destilāciju vai citas piemērotas atdalīšanas metodes.
3. metode:
Tālāk ir sniegti detalizēti soļi un ķīmiskās reakcijas formulas N,N-dimetilpropāndiamīna reakcijai ar balināšanas pulveri nātrija acetilacetāta klātbūtnē, kam seko ceturtā amonija sāls eliminācijas reakcija nātrija hidroksīda iedarbībā, lai iegūtu {{1 }}Dimetilaminopropilhlorīda hidrohlorīds:
1. Vispirms reaktorā pievienojiet N,N-dimetilpropāndiamīnu (saīsināti kā DMMA) un nātrija acetilacetātu un pēc tam pievienojiet atbilstošu ūdens daudzumu. DMMA ir izplatīts organisks savienojums ar ceturtdaļas amonija sāls struktūru, savukārt nātrija acetilacetātu izmanto kā reakcijas katalizatoru. Uzkarsē maisījumu maisot līdz atteces temperatūrai (apmēram 80 grādi) un uztur to šajā temperatūrā apmēram 2 stundas, ļaujot DMMA un nātrija acetilacetātam pilnībā reaģēt.
2. Šī procesa laikā DMMA reaģē ar balināšanas pulveri (parasti nātrija hipohlorītu vai nātrija hipohlorītu, kas rodas hlora gāzes reakcijā ar nātrija hidroksīdu), veidojot 2-dimetilaminoizopropilhlorīda hidrohlorīdu. Specifiskais ķīmiskās reakcijas vienādojums ir:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Pēc tam pievienojiet nātrija hidroksīdu iepriekšminētajam reakcijas šķīdumam, noregulējiet pH vērtību uz sārmainu (piemēram, pH=9) un pēc tam maisot uzkarsējiet to līdz atteces temperatūrai (apmēram 80 grādi) un uzturiet šo temperatūru apmēram 2 stundas, lai radītā ceturtējā amonija sāls tiktu pakļauta eliminācijas reakcijai, iegūstot 2-dimetilaminoizopropilhlorīda hidrohlorīdu.
Šī procesa laikā nātrija hidroksīds tiek izmantots kā sārmains katalizators, lai veicinātu ceturtā amonija sāļu eliminācijas reakciju, radot nepieciešamo 2-dimetilamīna izopropilhlorīda hidrātu. Specifiskais ķīmiskās reakcijas vienādojums ir:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
Iepriekš minētajā reakcijā nātrija acetilacetātu izmanto kā katalizatoru, lai veicinātu reakciju starp N, N-dimetilpropāndiamīnu un balināšanas pulveri; Nātrija hidroksīdu izmanto, lai regulētu reakcijas šķīduma pH vērtību un veicinātu kvaternāro amonija sāļu eliminācijas reakciju. Kontrolējot reakcijas temperatūru, laiku, pH vērtību un citus apstākļus, reakcijas procesu var optimizēt, lai uzlabotu 2-dimetilamīna izopropilhlorīda iznākumu un tīrību.
Jāņem vērā, ka šī reakcija var radīt lielu daudzumu siltuma un gāzes, tāpēc tā ir jādarbina, ievērojot atbilstošus drošības pasākumus, lai izvairītos no iespējamiem apdraudējumiem. Turklāt balināšanas pulvera un nātrija hidroksīda kā izejvielu izmantošanai jāpievērš uzmanība arī drošības un uzglabāšanas jautājumiem.
Parasti, reaģējot N,N-dimetilpropāndiamīnam ar balināšanas pulveri nātrija acetilacetāta klātbūtnē, kam seko kvaternārā amonija sāls eliminācijas reakcija nātrija hidroksīda klātbūtnē, var iegūt 2-dimetilaminoizopropilhlorīdu. Šai metodei ir augsta ražība un tīrība, un tā ir efektīva metode 2-dimetilamīna izopropilhlorīda hidrohlorīda pagatavošanai.