5-Fluor-2-nitroanilīnsir organisks savienojums ar specifisku ķīmisko struktūru un fizikālajām īpašībām. Šim savienojumam ir augsta lipofilitāte un tas viegli iekļūst šūnu membrānā. Turklāt produktam ir zema toksicitāte, kas dod tam zināmas priekšrocības izplatīšanā un vielmaiņā organismā.
(Produkta saite: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/5-fluoro-2-nitroanilīns-cas-2369-11-1.html)
5-Fluor-2-nitroanilīns ir nozīmīgs slāpekli saturošs aromātisks savienojums, ko plaši izmanto tādās jomās kā medicīna, krāsvielas, materiāli utt. Tālāk ir sniegtas dažādas 5-fluora{{4 sintēzes metodes }}nitroanilīns.
1. metode:
5-fluor-2-nitroanilīna sintēze, izmantojot reducēšanas reakciju. Tālāk ir sniegti detalizēti šīs metodes soļi un tai atbilstošie ķīmiskie vienādojumi.
1, sagatavojiet reakcijas izejvielas un aprīkojumu
Nepieciešamās izejvielas ir 5-fluor-2-nitrofenols, spirta šķīdinātājs (piemēram, etanols), nātrija borhidrīds un atšķaidīta skābe (piemēram, atšķaidīta slāpekļskābe). Nepieciešamajā aprīkojumā ietilpst vārglāzes, maisītāji, sildītāji, pilinātāji, kristalizācijas trauki, elektroniskie svari u.c.
2, darbības soļi
1. darbība: izšķīdiniet 5-fluor-2-nitrofenolu spirta šķīdinātājā, lai izveidotu organisko fāzi.
Atbilstošais ķīmiskais vienādojums ir: C6H4FNO2 (s) + CH3CH2OH (aq) → C6H4FNO2 (aq) + CH3CH2OH (aq)
Šajā darbībā 5-fluor-2-nitrofenolu (C6H4FNO2) izšķīdina etanolā (CH3CH2OH), veidojot viendabīgu šķīdumu.
2. solis: pievienojiet nātrija borhidrīdu kā reducētāju organiskajai fāzei un uzkarsējiet reakcijas sistēmu līdz vajadzīgajai temperatūrai.
Atbilstošais ķīmiskais vienādojums ir: C6H4FNO2 (aq) + NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq) + NaOH (aq) + H2 (g)
Šajā posmā nātrija borhidrīdu (NaBH4) izmanto kā reducētāju, lai 5-fluor-2-nitrofenolu (C6H4FNO2) reducētu par 5-fluor-2-nitroanilīna spirtu (C6H4FNO2H). Tajā pašā laikā rodas nātrija hidroksīds (NaOH) un ūdeņraža gāze (H2).
3. darbība: saglabājiet noteiktu laika periodu, lai reakcija varētu noritēt pilnībā. Var novērot, ka organiskās fāzes krāsa pakāpeniski mainās.
Atbilstošais ķīmiskais vienādojums ir: C6H4FNO2H (aq) + NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq) + NaNO2 (aq) + H2O (l)
Šajā darbībā 5-fluor-2-nitroanilīna spirts (C6H4FNO2H) reaģē ar nātrija hidroksīdu (NaOH), veidojot 5-fluor-2-nitroanilīnu (C6H4FNO2) un nātrija nitrītu (NaNO2). . Tajā pašā laikā veidojas ūdens (H2O).
4. darbība: Kad reakcija tuvojas beigām, paņemiet nelielu daudzumu reakcijas šķīduma pārbaudei, lai apstiprinātu, ka reducēšanas reakcija ir pabeigta. Ja joprojām ir nereducētas nitrogrupas, var pievienot nātrija borhidrīdu un karsēt, līdz visas ir reducētas.
Atbilstošais ķīmiskais vienādojums ir: C6H4FNO2 (aq) + NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq) + NaOH (aq) + H2 (g)
Ja šajā darbībā joprojām ir nereducēts 5-fluor-2-nitrofenols (C6H4FNO2), var pievienot nātrija borhidrīdu (NaBH4) un karsēt, līdz viss ir reducēts līdz 5-fluor{{7}. }nitroanilīna spirts (C6H4FNO2H).
5. solis: Kad reakcija ir pabeigta, atdzesējiet reakcijas šķīdumu līdz istabas temperatūrai.
Atbilstošais ķīmiskais vienādojums ir: C6H4FNO2H (aq) + NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq) + NaNO2 (aq) + H2O (l)
Šajā posmā reakcijas sistēma tiek atdzesēta līdz istabas temperatūrai, lai tālāk reaģētu ar 5-fluor-2-nitroanilīna spirtu (C6H4FNO2H), veidojot 5-fluor-2-nitroanilīnu (C6H4FNO2).
6. solis: pievienojiet atšķaidītu skābi atdzesētajam reakcijas šķīdumam paskābināšanas apstrādei. Šis solis ir pārvērst nātrija borhidrīdu attiecīgajā skābē un atbrīvot ūdeņraža gāzi.
Atbilstošais ķīmiskais vienādojums ir: NaBH4 (aq) + HCl (aq) → B (OH) 3 (s) + NaCl (aq) + H2 (g)
Šajā posmā pievieno atšķaidītu skābi (piemēram, atšķaidītu sālsskābi un slāpekļskābi), lai atlikušo nātrija borhidrīdu pārvērstu borskābē (B (OH) 3), vienlaikus atbrīvojot ūdeņraža gāzi (H2).
7. solis: mazgājiet reakcijas produktu ar etanola un ūdens maisījumu, lai noņemtu nereaģējušos spirta šķīdinātājus un iespējamos piemaisījumus.
Atbilstošais ķīmiskais vienādojums ir: C6H4FNO2+HCl (aq) → C6H4FNO2Cl (aq)+NaCl (aq)+H2O (l)
Šajā posmā reakcijas produktu mazgā ar etanola un ūdens maisījumu, lai noņemtu nereaģējušos spirta šķīdinātājus un iespējamos piemaisījumus. Tajā pašā laikā izšķīdiniet iegūto nātrija hlorīdu ūdenī.
8. solis: Izmazgāto šķīdumu dabiski atdzesē kristalizācijas traukā, līdz kristāli nogulsnējas.
2. metode:
Iepriekš minētā metode ir ķīmiskas reakcijas process 5-fluor-2-nitroanilīna sintezēšanai, kas galvenokārt ietver aminēšanas reakciju starp aminosavienojumiem un CN saitēm. Tālāk ir sniegti detalizēti šīs metodes soļi un tai atbilstošie ķīmiskie vienādojumi:
1, sagatavojiet reakcijas izejvielas un aprīkojumu
Nepieciešamās izejvielas ietver 2-amino-5-fluorbenzoskābes etilesteri, katalizatorus (piemēram, dzelzs sāļus un vara sāļus), nātrija hidroksīdu, šķīdinātājus (piemēram, etanolu) utt. Nepieciešamajā aprīkojumā ietilpst reaktors. , maisītājs, termometrs, pilinātājs, kristalizācijas trauks utt.
2, sintēzes soļi
1. darbība: pievienojiet reakcijas katlā 2-amino-5-fluorbenzoskābes etilesteri un atbilstošu daudzumu šķīdinātāja un vienmērīgi samaisiet. Šajā posmā izejmateriāls ir 2-amino-5-fluorbenzoskābes etilesteris, kas ir savienojums, kas satur aminogrupas un karboksilgrupas.
2. solis: pievienojiet katalizatorus, piemēram, dzelzs vai vara sāļus, un uzkarsējiet reakcijas sistēmu līdz vajadzīgajai temperatūrai. Šajā posmā katalizatora loma ir veicināt reakciju.
3. darbība: saglabājiet noteiktu laika periodu, lai reakcija varētu noritēt pilnībā. Var novērot reakcijas sistēmas krāsas izmaiņas. Tas ir saistīts ar notiekošo reakciju, kuras rezultātā ir radušās dažas jaunas ķīmiskas vielas.
4. darbība: Kad reakcija tuvojas beigām, paņemiet nelielu daudzumu reakcijas šķīduma pārbaudei, lai apstiprinātu, ka amonolīzes reakcija ir pabeigta. Ja joprojām ir aminosavienojumi, kas nav amonēti, var pievienot katalizatoru un karsēt, līdz tie ir pilnībā amonēti. Šajā posmā reakcijas pabeigšanas apstiprināšana, izmantojot testēšanu, ir nodrošināt, ka reakcija ir pabeigta, izvairīties no izejvielu izšķērdēšanas un samazināt ražu.
5. solis: pievienojiet reakcijas sistēmai sārmainas vielas, piemēram, nātrija hidroksīdu, un turpiniet reakcijas karsēšanu. Šajā solī tiek pievienotas sārmainas vielas, lai neitralizētu potenciālās skābās vielas, nodrošinot reakcijas norisi un produkta stabilitāti.
6. darbība. Neparastas nātrija sāls darbības rezultātā reakcija rada produktu 5-fluor-2-nitroanilīns. Šajā posmā aminogrupa tiek pārveidota par nitrogrupu, iedarbojoties ar nātrija sāli, tādējādi iegūstot mērķa produktu.
7. darbība. Atdzesējiet reakcijas šķīdumu līdz istabas temperatūrai un izfiltrējiet piemaisījumus, piemēram, katalizatoru. Šajā posmā filtrēšanu izmanto, lai atdalītu nešķīstošus piemaisījumus, piemēram, katalizatorus un iegūtu tīru reakcijas šķīdumu.
8. solis: filtrātu dabiski atdzesē kristalizācijas traukā, līdz kristāli nogulsnējas. Šajā posmā mērķa produkts tiek kristalizēts un nogulsnēts, atdzesējot filtrātu, lai iegūtu cietu produktu.
9. darbība: izmantojiet elektroniskos svarus, lai nosvērtu kristālisko produktu un aprēķinātu iznākumu. Šajā posmā kristāliskā produkta svēršanas mērķis ir noteikt produkta kvalitāti un iznākumu, lai novērtētu reakcijas efektivitāti un ekonomiskos ieguvumus.
10. darbība: veicot turpmāku attīrīšanu (piemēram, pārkristalizāciju, hromatogrāfiju utt.), var iegūt augstākas tīrības pakāpes 5-fluor-2-nitroanilīna produktu. Šajā posmā turpmāka attīrīšana ir paredzēta, lai uzlabotu produkta tīrību, lai tas atbilstu praktiskā pielietojuma prasībām.
3, ķīmiskais vienādojums
Šīs metodes sintēzes procesā galvenokārt tiek iesaistīti šādi ķīmiskie vienādojumi:
2-amino-5-fluorbenzoskābes etilestera aminolīzes reakcija ar katalizatoru:
C9H10FNO2+katalizators → 2-amino-5-fluorbenzoskābes amīns+C2H4O2/C2H6O
Neitralizācijas reakcija starp nātrija hidroksīdu un skābām vielām:
H++OH- → H2O
Nātrija sāls nitrēšanas reakcija ar 2-amino-5-fluorbenzoskābes amīnu:
2-Amino-5-fluorbenzoskābes amīns+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
Šie ķīmiskie vienādojumi parāda dažādus ķīmisko reakciju procesus un to savstarpējās attiecības, kas notiek šajā metodē. Šie vienādojumi var nodrošināt labāku izpratni par šīs metodes ķīmiskajiem principiem un reakcijas procesiem. Jāņem vērā, ka faktiskajā reakcijas procesā var būt iesaistītas arī citas blakusreakcijas un starpprodukti, un šeit ir uzskaitīti tikai galveno reakciju ķīmiskie vienādojumi.
Iepriekš minētās ir dažādas 5-fluor-2-nitroanilīna sintēzes metodes, katrai no tām ir savas priekšrocības un trūkumi, un piemērotas sintēzes metodes var izvēlēties atbilstoši faktiskajām vajadzībām. Starp tiem sintēzes izmaksas ar nitrifikācijas reakciju ir zemākas, bet drošības risks ir augstāks, savukārt sintēzes izmaksas ar reducēšanas reakciju ir augstākas, bet bīstamība ir mazāka, un ir nepieciešama rūpīga atlase.