Kā parasts ķīmisko reakciju reaģents,aspirīns(saite:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) tiek ļoti bieži izmantots ikdienas eksperimentos. Mēs ietaupām izmaksas un uzlabojam šīs ķīmiskās vielas tīrību un ražošanas metodes, izmantojot dažādas metodes, kuras aprakstīsim tālāk. Divas izplatītas laboratorijas sintēzes metodes ir aprakstītas . Ja jums nepieciešama sīkāka informācija, lūdzu, skatiet attiecīgo literatūru vai nosūtiet mums pieprasījumu.
1. metode: Acetilēšanas reakcijas metode
Acetilēšanas reakcijas ķīmiskās reakcijas formula:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
solis:
Sagatavojiet materiālus:
Salicilskābe
Ledus etiķskābe
Fosforskābe
Etiķskābes anhidrīds
Instrumenti un aprīkojums:
Reakcijas trauks (stikla vārglāze vai pudele)
Dzesēšanas ierīce (ledus vanna vai auksta ūdens izlietne)
Apkures iekārtas (sildīšanas plāksnes, karstā ūdens vannas utt.)
Maisīšanas stienis vai magnētiskā maisīšanas stienis
Filtrēšanas aprīkojums (piemēram, auduma filtrs vai piltuve)
1. Tīrā reakcijas traukā iesveriet aptuveni 10 gramus salicilskābes.
2. Pievienojiet atbilstošu daudzumu ledus etiķskābes, lai izšķīdinātu salicilskābi. Var veikt maisot, lai paātrinātu šķīšanas ātrumu.
3. Pievienojiet dažus pilienus fosforskābes kā katalizatoru. Fosforskābe palīdz atvieglot reakciju.
4. Izmēriet atsevišķus bezūdens etiķskābes un ledus etiķskābes daudzumus un samaisiet tos citā tīrā stikla traukā. Tas ir acetilēšanas reakcijas reaģents.
5. Lēnām pa pilienam pievienojiet acetilēšanas reakcijas reaģentus reakcijas traukā, kurā ir salicilskābe. Tajā pašā laikā samaisiet un samaisiet ar maisīšanas stieni vai magnētisko maisīšanas stieni, lai reaģenti pilnībā saskartos.
6. Maisījums parasti jātur aukstumā. Reakcijas trauku var ievietot ledus vannā vai auksta ūdens vannā, lai kontrolētu temperatūru.
7. Turpiniet maisīt un maisīt dzesēšanas apstākļos, lai pabeigtu reakciju. Parasti tas aizņem apmēram 30 minūtes.
8. Kad reakcija ir pabeigta, iegūto aspirīna cieto vielu atdala no maisījuma. Ekstrakciju var veikt, izmantojot filtrēšanas ierīces, piemēram, auduma filtrus vai piltuves.
9. Nomazgājiet atdalīto aspirīna cieto vielu ar atbilstošu ūdens daudzumu, lai noņemtu piemaisījumus.
10. Visbeidzot, ekstrahējiet ar destilētu ūdeni, lai tālāk attīrītu aspirīnu.
2. metode: pāresterifikācijas reakcijas metode
Materiāls:
Salicilskābe
Etiķskābes anhidrīds
Fosforskābe
Sērskābe
Etiķskābe
Instrumenti un aprīkojums:
Reakcijas trauks (stikla vārglāze vai pudele)
Apkures iekārtas (sildīšanas plāksnes, karstā ūdens vannas utt.)
Maisīšanas stienis vai magnētiskā maisīšanas stienis
Dzesēšanas ierīce (aukstā ūdens tvertne, ledus vanna utt.)
piltuve vai sietiņš
Desikants (piemēram, bezūdens nātrija sērskābe vai nātrija hidroksīds)
Destilācijas iekārtas (destilatori)
1. solis: sagatavo reakcijas maisījumu
1. Nosveriet noteiktu daudzumu salicilskābes tīrā stikla traukā.
2. Sajauc salicilskābi ar nātrija bikarbonātu un labi samaisa.
3. Pievienojiet maisījumam atbilstošu daudzumu absolūtā etanola, lai izveidotu suspensiju.
2. solis: veiciet pāresterifikācijas reakciju
1. Pievienojiet nelielu daļu organiskā anhidrīda kā katalizatoru, maisot ar stikla stienīti, lai sajauktu.
2. Sildiet reakcijas maisījumu līdz piemērotai temperatūrai (parasti pie 60-70 grādiem) un turiet reakciju 30-60 minūtes.
3. solis: Hidrolīzes reakcija un attīrīšana
1. Pievienojiet reakcijas maisījumu atbilstošā daudzumā ūdens un labi samaisiet.
2. Nogulsnējiet iegūto aspirīna cieto vielu un nomazgājiet ar ūdeni.
3. Ekstrahējiet aspirīnu ar destilētu ūdeni un tālāk attīriet ar tādām metodēm kā filtrēšana vai kristalizācija.
Runājot par aspirīna sintēzi no anhidrīdiem un esteriem, pāresterifikācija ir plaši izmantota metode. Šī metode izmanto anhidrīdu kā acetilēšanas līdzekli, lai iegūtu acetilsalicilskābi (aspirīnu), pāresterificējot ar salicilskābi.
Reakcijas formula:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
Jāatzīmē, ka šī reakcija ir pāresterifikācijas reakcija. Reakcijas apstākļos hidroksilgrupa salicilskābē tiek pāresterificēta ar acetilgrupu etiķskābes anhidrīdā. Iegūtie produkti ir aspirīns (acetilsalicilskābe) un etiķskābe (etiķskābe).
solis:
1. Iesveriet atbilstošu salicilskābes daudzumu reakcijas traukā.
2. Pievienojiet atbilstošu daudzumu etiķskābes un fosforskābes un labi samaisiet, lai izšķīdinātu salicilskābi.
3. Citā traukā nosver atbilstošu daudzumu bezūdens etiķskābes.
4. Ievietojiet reakcijas trauku ledus vannā, lai tas būtu auksts.
5. Atdzesētajam reakcijas šķīdumam lēnām pa pilienam pievienojiet bezūdens etiķskābi, maisot ar maisīšanas stieni vai magnētisko maisīšanas stieni.
6. Turpiniet maisīt reakcijas maisījumu atdzesējot, parasti 30 minūtes līdz 1 stundai.
7. Izolējiet produktu no reakcijas maisījuma. Atdalīšanu var veikt, izmantojot piltuvi vai filtru.
8. Nomazgājiet produktu ar atbilstošu daudzumu auksta ūdens, lai noņemtu piemaisījumus.
9. Ievietojiet mitro produktu sildīšanas iekārtā žāvēšanai. Kā desikantu var izmantot bezūdens nātrija sērskābi vai nātrija hidroksīdu.
10. Nomazgājiet žāvēto produktu ar destilētu ūdeni, lai tālāk attīrītu aspirīnu.
11. Visbeidzot savāc iegūto tīro aspirīnu.
Ņemiet vērā, ka iepriekš aprakstītās darbības ir tikai pārskats, un faktiskās darbības var atšķirties atkarībā no eksperimenta apstākļiem un vajadzībām. Veicot ķīmiskos eksperimentus, ir svarīgi ievērot atbilstošas drošības procedūras un nodrošināt, ka eksperimenti tiek veikti pieredzējuša personāla vadībā.