Tetrakaīna hidrohlorīdsir savienojums un molekulmasa 264,36326. Tas ir balts pulveris, viegli šķīst ūdenī un šķīst etanolā.
Pēdējo reizi, kad mēs runājām par starpposma 1, N, N- dimetiletanolamīna hidrohlorīda sagatavošanu, šoreiz mēs turpināsim starpposma 2 sagatavošanu tetrakaīna hidrohlorīda sagatavošanā.
(1) Nosver 165 g benzokaīna, pievieno pudelei, nosver 139 g brombutāna un ielej pudelē, un visbeidzot pudelei pievieno 58 g nātrija karbonāta.
(2) Uzstādiet 0 ~ 200 ° C termometru, maisītāju un pastāvīgu spiediena samazināšanas piltuvi. Pastāvīgās spiediena nomešanas piltuves augšpusē pievieno refluksa kondensatoru, un apkure ir ieslēgta. Kad iekšējā temperatūra sasniedz 80°C, maisīšana tiek ieslēgta, sildīšana tiek turpināta un temperatūrai ir atļauts paaugstināties virs 90°C.
(3) Inkubējiet reakciju 90 ~ 95 °C temperatūrā četras stundas, 95 ~ 115 °C temperatūrā četras stundas un visbeidzot reaģējiet 115 ~ 120 °C temperatūrā 2 ~ 3 stundas un reakcijas laikā atgrieziet brombutānu reakcijas sistēmā laikā.
(4) Kad reakcija ir pabeigta, nomainiet atteces ierīci uz vakuuma dezolventizējošu ierīci, lai noņemtu atlikušo brombutānu sistēmā pazeminātā spiedienā. Destilētu.
(5) Nosver 160 g ūdens un pārnes pastāvīgā spiedienā pilošā noplūdē, lēnām pa pilošajam šķīdumam pievieno to pa pilienam, kontrolē iekšējo temperatūru no 65 līdz 75°C, maisa 20 minūtes, nostāv uz 20 minūtēm un izmanto atdalītu piltuvi. Apakšējā nātrija karbonāta ūdens fāze tika atdalīta, un augšējā organiskā fāze tika pārnesta uz reakcijas kolbu.
(6) Kodināšana pirmo reizi: nosver 120 g ūdens un 5 g sālsskābes, pārnes tos uz trīskaklu kolbu, ieslēdz karsēšanu, saglabā iekšējo temperatūru apmēram 70 ~ 80 °C temperatūrā, maisa 10 minūtes, izmēra pH vērtību 2 ~ 3 un nostāv uz 30 minūtēm, apakšējā organiskā fāze tika savākta vārglāzē, un tad augšējais skābes šķīdums tika atdalīts.
(7) Kodināšana otro reizi: organisko fāzi pārnes reakcijas kolbā, pievieno 120 g ūdens, 3 g sālsskābes, karsē līdz 70-80°C, maisa 10 minūtes, nostāv uz 30 minūtēm, atbrīvo apakšējo organisko fāzi, nosver, Vidējā masa ir no 180~200g.
(8) Saskaņā ar etanola masas attiecību: organiskā fāze = 0,7:1, pievieno 120 ~ 140 g etanola, pievieno visus materiālus 1L reakcijas kolbā, ieslēdz karsēšanu, lai izšķīdinātu, pilnībā izšķīdina 60 °C temperatūrā, tad atdzesē līdz mazāk nekā 10 °C, sūkšanas filtrē, filtrē Kūku vienu reizi noskalo ar aukstu etanolu. Žāvēšana un svēršana, šis solis var iegūt 120 ~ 125 g starpposma II (gāzes fāzes saturs ir lielāks par 95%)
Starpposma 2 sagatavošana ir beigusies, un mēs varam runāt par starpposma 3 sagatavošanas metodi un galīgā tetrakaīna hidrohlorīda galīgo sagatavošanu un attīrīšanu, kā arī turpmāko apstrādes tehnoloģiju.