Silibinīns(saite:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/silibinin-powder-cas-22888-70-6.html) ir flavonoīdu savienojums, kas iegūts no Compositae auga Silybum marianum Linn. Gaertn. Tam ir dažādi klīniskie efekti, un tas ir iekļauts daudznacionālās farmakopejās. Silibīns ir 4 silimarīna izomēri ar visaugstāko saturu un labāko aktivitāti. Tas veidojas, oksidatīvi savienojot taksifolina molekulu un koniferilspirta molekulu.
Pašlaik galvenais līdzeklis, kā cilvēki var iegūt silibīnu, ir iegūt to no piena dadžu sēklām. Tomēr ieguves process ir sarežģīts un izmaksas ir augstas; piena dadzis augšanu ietekmē gadalaiki un vide, un tas aizņem aramzemi; ekstrakcijas procesā tiek izmantoti organiskie šķīdinātāji, kas apdraud produkta drošību. Pēdējos gados četri silibinīna izomēri ir sintezēti, izmantojot koniferilspirtu un docetakselu kā substrātus, izmantojot metodi, ko katalizē metāla joni (Ag2O utt.). Tomēr šis sintētiskais process joprojām ir jāveic organiskā šķīdinātājā, un reakcijas laiks ir ilgāks (96 stundas).
Lai pārvarētu iepriekš minētās problēmas, šī metode sniedz jaunu ideju par lakāzes izmantošanu silibinīna sintēzes katalizēšanā, izmantojot lakāzi kā katalizatoru un izmantojot docetakselu un koniferilspirtu kā substrātus, var realizēt silibinīna sintēzi, ir droša. un efektīva metode.
Aprakstītā metode ir īpaši šāda:
Izmantojot fosfāta buferšķīdumu ar pH 6.0 kā reakcijas vidi, substrāta koniferilspirta, docetaksela molu attiecība ir 1:1, un fermenta patēriņš ir 0,267 U/mL, reaģē zem 25°C apstākļos.
Vienā šī izgudrojuma iemiesojumā koniferilspirta un docetaksela molārā koncentrācija ir 2,775X 10 5M, enzīma galīgā koncentrācija ir 0,267 U/mL un 0. 2M fosfāta buferšķīdums ar pH6.0 ir reakcijas vide. Reakcija 1h 25°C apstākļos, silibinīna izvade sasniedz 0.9694mg/l. Reakcijas produkts ir 4 veidu silibinīna izomēri (silibinīns A, izosilibinīns A, silibīns B un izosilibinīns B).
Tiek nodrošināta jauna metode silibīna sintezēšanai, kas pieder pie bioķīmiskās rūpniecības jomas. Izmantotā fermenta daudzums ir mazs, pH un temperatūras diapazoni ir plaši, netiek pievienotas papildu vielas, reakcija ir vienkārša un viegli kontrolējama, produktu atdalīšana un attīrīšana ir vienkārša, un drošība ir augsta. Šī metode izmanto lakāzi, lai katalizētu koniferilspirtu un docetakselu, lai sintezētu 4 veidu silibinīna izomērus, kas var ātri reaģēt ūdens vidē un normālā temperatūrā, un pārvarēt tradicionālo metālu jonu katalizēto silibinīna sintēzi. Esošais reakcijas laiks ir ilgs (96 stundas). ) un augsta temperatūra (75 grādi) izraisa enerģijas patēriņa augstumu, zemas efektivitātes defektu, un jāizmanto tādi defekti kā organisko šķīdinātāju radītās augstās izmaksas, drošības trūkums. Reakciju veic ūdens fāzē, izvairoties no organisko šķīdinātāju izmantošanas; reakcijas efektivitāte ir augstāka, un pie 25 grādiem to var ģenerēt 1 stundas laikā. Šī metode ir droša un efektīva sintētiskā silibīna izšķirtspēja.
1. Metode, kurā izmanto lakāzi, lai katalizētu silibīna sintēzi, ir raksturīga ar to, ka aprakstītā metode ir izmantot lakāzi kā katalizatoru, ar doku, koniferilspirtu kā substrātu, katalizē silibinīna sintēzi.
2. Paņēmiens saskaņā ar 1. pretenziju, kas raksturīgs ar to, ka katalīzi veic temperatūrā, kas ir piemērota lakāzes katalītiskajai reakcijai, pH stāvoklī.
3. Paņēmiens saskaņā ar 1. punktu, kas atšķiras ar to, ka lakāzes koncentrācija ir 0,267 U/mL.
4. metode saskaņā ar 1. pretenziju, kas raksturīga ar to, ka aprakstītā substrāta pacitaksela, koniferilspirta molu attiecība ir 1:1.
5. Paņēmiens saskaņā ar 1. punktu, kas raksturīgs ar to, ka aprakstītās katalītiskās sintēzes reakcijas reakcijas vide ir ūdens šķīdums.
6. Paņēmiens saskaņā ar 1. pretenziju, kas raksturīgs ar to, ka aprakstītā katalīze tiek veikta pH30-pH80 apstākļos.
7. Metode saskaņā ar 6. pretenziju, kas raksturīga ar to, ka reakcijas vide, kas aprakstīta katalīzē, ir fosfātu buferšķīdums ar NaH2P04/Na2HPO4 bufera pāra kontroles pH.
8. metode saskaņā ar 1. pretenziju, kas raksturīga ar to, ka aprakstītā metode ir specifiska: par reakcijas vidi ņem fosfāta buferšķīdumu ar pH6.0, substrāta koniferilspirta docetaksela molu attiecība ir 1:1, un enzīms Deva ir 0,267 U/mL, reaģēja 25 grādu temperatūrā.
9. saskaņā ar silibinīnu, ko iegūst patvaļīgi aprakstītā metode 1-9.
Tiek ieviestas divas izplatītas silibinīna laboratorijas sintēzes metodes:
1. metode: iegūstiet silibinīnu no silibīna oksidēšanas
1. Izejas materiāls:
- piena dadzis (Silybin)
2. Oksidācijas reakcija:
Sārmainos apstākļos silibīns reaģē ar spēcīgiem oksidētājiem, piemēram, ūdeņraža peroksīdu vai amonija persulfātu.
Ķīmiskā formula:
Silibīns plus spēcīgs oksidētājs plus sārmains stāvoklis → Silibinīns
3. Ekstrakcija un attīrīšana:
Tīrs silibinīns tika izolēts no reakcijas maisījuma, izmantojot ekstrakcijas un attīrīšanas posmus.
2. metode: ekstrahējiet silibinīnu no piena dadžu augļiem
1. Izvilkums:
Piena dadžu augļu pulveri sajauc ar piemērotu šķīdinātāju, piemēram, etanolu vai dimetilsulfoksīdu, un pakļauj attiecīgai ekstrakcijas darbībai, lai iegūtu piena dadžu augļu ekstraktu.
2. Atdalīšana un attīrīšana:
Silibinīns tika izolēts no piena dadžu augļu ekstrakta ar kolonnas hromatogrāfiju, ekstrakciju ar šķīdinātāju vai citām atdalīšanas metodēm.
3. Kristalizācija:
Kristalizējiet silibinīnu atbilstošā šķīdinātājā, lai iegūtu tīrus silibinīna kristālus.
Šis ir tikai īss apraksts par divām izplatītām silibinīna laboratorijas sintēzes metodēm. Konkrētie soļi, reakcijas apstākļi un attīrīšanas metodes dažādās laboratorijās un pētniecības nolūkos var atšķirties. Veicot laboratorijas sintēzi, lūdzu, pārliecinieties, ka tiek ievērotas pareizās ķīmiskās darbības procedūras un tās tiek veiktas drošā laboratorijas vidē. Pirms eksperimentu veikšanas ir ļoti ieteicams iepazīties ar attiecīgo zinātnisko literatūru un profesionālajām vadlīnijām, lai iegūtu detalizētāku un precīzāku informāciju.