1-Butil-3-metilimidazolija tetrafluorborāts (BMIM BF4)(saite:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-butil-3-metilimidazolija-tetrafluoroborāts.html) ir plaši izmantots jonu šķidrums. Ikdienā visizplatītākā metode ir: sausā reaktorā sajauc 1-metilimidazolu un 1-hlorbutānu molārā attiecībā 1:1,1, un iegūtais reakcijas maisījums ir aptuveni 60. grādos maisa apmēram 108 stundas. Šādi iegūtais 1-butil-3-metilimidazolijs tika mazgāts ar etilacetātu. Izmantojot iepriekš minēto maisījumu otrajā solī, iepriekšējā solī iegūto 1-butil-3-metilimidazoliju apstrādāja ar 65 ml HBF4 un dažiem ml ūdens, lai BF4- jons. aizstāja hlorīda jonu, un iegūtais reakcijas maisījums tika maisīts nakti, un pēc tam izšķīdina reaģentu dihlormetānā, mazgā reaģentu ar ūdeni un visbeidzot iztvaicē vakuumā, lai iegūtu 1-butil-3-metilimidazolija tetrafluorborātu. mērķa produkta molekula.
Turklāt ir dažas metodes, kuras bieži izmanto laboratorijās, kuras tālāk aprakstīšu atsaucei.
1. Primārā amīna sintēze:
Šajā metodē BMIM BF4 iegūst, 1-butilamīnam reaģējot ar 3-metilimidazolu fluorūdeņražskābes (HF) klātbūtnē. Reakcijas vienādojums ir šāds:
C6H11N2O.C2F6NĒ4S2plus C4H11N plus HF → C8H15BF4N2plus H2O
Lai reaģētu, veiciet tālāk norādītās darbības.
1. Pievienojiet sausu 1-butilamīnu sausai apaļkolbai.
2. Maisot, lēnām pievienojiet 3-metilimidazolu 1-butilamīnam.
3. Saglabājiet reakcijas temperatūru istabas temperatūrā un turpiniet maisīt reakcijas maisījumu.
3. solis: fluorūdeņražskābes pievienošana
Pievienojiet reakcijas maisījumam atbilstošu fluorūdeņražskābes (HF) daudzumu.
4. darbība: turpiniet maisīšanu un karsēšanu
Maisīšanu turpina un reakcijas sistēmu uzkarsē līdz piemērotai temperatūrai, parasti 60-80 grādiem. Reakcijas maisījumu uzkarsē un kādu laiku maisa, lai nodrošinātu, ka reakcija norit pilnībā.
5. solis: reakcijas beigas un dzesēšana
Kad reakcija sasniedz noteiktu līmeni, karsēšanu var apturēt un reakcijas sistēmu var atdzesēt līdz istabas temperatūrai. Šī procesa laikā BMIM BF4 pakāpeniski kristalizēsies un izgulsnēsies.
6. darbība. Kristalizācija un produktu savākšana
Iegūtais reakcijas produkts tiek kristalizēts, un kristālu var atdalīt no šķīdinātāja, filtrējot vai centrifugējot. Visbeidzot, iegūtos 1-butil-3-metilimidazolija tetrafluorborāta (BMIM BF4) kristālus var izmantot tālākai attīrīšanai un lietošanai.
2. Sintēze ar jonu apmaiņas metodi:
Šī ir plaši izmantota metode BMIM BF4 sintēzei, kurā tiek izmantoti citi jonu šķidrumi, kas satur BF4 anjonus, lai apmainītu 1-butil-3-metilimidazolija katjonus, lai iegūtu BMIM BF4. Piemēram, BnBu3N (tributilbenzilamonijs) var reaģēt ar KBF4 (kālija fluorborātu), lai iegūtu BMIM BF4. Reakcijas vienādojums ir šāds:
C19H34BrN plus BF4K → 2 C8H15BF4N2plus C19H34Brn
1. solis: sagatavojiet reakcijas sistēmu
Laboratorijā vispirms jāsagatavo sintēzei nepieciešamie reaģenti un aprīkojums. Šeit ir vispārīgi sagatavošanas soļi:
- Sagatavojiet reaģentus, piemēram, BMIM X (kur X var būt dažādi anjoni, piemēram, Cl, Br utt.) un tetrafluorborskābi (HBF4).
- Sagatavojiet kolonnu ar katjonu apmaiņas sveķiem, kas ir pilnībā kondicionēti un līdzsvaroti.
2. solis: katjonu apmaiņas sveķu pirmapstrāde
Ievietojiet katjonu apmaiņas sveķus kolonnā, nomazgājiet un līdzsvarojiet ar atbilstošu šķīdinātāju. Šīs darbības mērķis ir no sveķiem noņemt piemaisījumus un nodrošināt, ka sveķi ir optimālā stāvoklī jonu apmaiņai.
3. solis: jonu apmaiņas reakcija
1. Ievietojiet iepriekš apstrādātos katjonu apmaiņas sveķus stikla kolonnā un pievienojiet atbilstošu daudzumu BMIM X šķīduma.
2. Ar smaguma spēku vai spiedienu lēnām izlaidiet šķīdumu cauri kolonnai, lai pilnībā saskartos ar katjonu apmaiņas sveķiem.
3. HBF4 uz katjonu apmaiņas sveķiem apmainīsies ar anjonu BMIM X, veidojot mērķa produktu BMIM BF4.
4. darbība: savāciet produktu
Produkts, kas iegūts jonu apmaiņas reakcijā, tika savākts. BMIM BF4 var ekstrahēt un attīrīt, izmantojot atbilstošus šķīdinātājus un metodes, piemēram, mazgāšanu, skalošanu utt.
5. darbība: kristālu augšana (pēc izvēles)
Ja nepieciešams iegūt BMIM BF4 kristāliskā stāvoklī, kristālu augšanu var veicināt ar šķīdinātāja iztvaicēšanu vai citām kristalizācijas metodēm. Šis solis palīdz vēl vairāk palielināt produkta tīrību un kristāliskumu.
|
|
|
3. neūdens elektroķīmiskā sintēze:
Metode ir tieša BMIM BF4 sintezēšana no atbilstošiem prekursoru savienojumiem bezūdens sistēmā, izmantojot elektroķīmisko reducēšanu vai elektroķīmisko oksidēšanu. Parasti izmantotie elektrolītu šķīdinātāji ir amonija hlorīds un oglekļa tetrahlorīds. Reakcijas vienādojums ir šāds:
C6H11N2O.C2F6NĒ4S2plus C4H11N plus BF3 → C8H15BF4N2plus H2O
Konkrētas darbības ir šādas:
1. darbība: sagatavojiet laboratorijas aprīkojumu un reaģentus
- Elektrolizatora, elektrodu (anoda un katoda) un barošanas avota sagatavošana.
- Sagatavojiet atbilstošu daudzumu 1-butil-3-metilimidazolija hlorīda (BMIM Cl) un tetrafluorborskābes (HBF4) reaģentu.
- Sagatavojiet atbilstošu elektrolīta šķīdumu, piemēram, acetonitrilu utt.
2. solis: elektrolīta šķīduma sagatavošana
Izmantojot propionitrilu kā šķīdinātāju, pievienojiet atbilstošu daudzumu BMIM Cl piemērotā traukā un rūpīgi samaisiet, lai sagatavotu elektrolīta šķīdumu.
3. solis: elektrolīzes reakcija
1. Ievietojiet anodu un katodu elektrolītiskajā šūnā, nodrošinot, ka starp tiem ir atbilstošs attālums.
2. Ielejiet elektrolīta šķīdumu elektrolītiskajā šūnā, pārliecinoties, ka elektrodi ir pilnībā iegremdēti šķīdumā.
3. Tiek pielietota atbilstoša strāva un spriegums, un tiek veikta elektrolītiskā reakcija. Skābeklis izdalās pie pozitīvā elektroda (anoda), savukārt reducēšanas reakcijas notiek pie negatīvā elektroda (katoda).
4. Veicot elektrolīzi, lēnām iepiliniet elektrolītiskajā šūnā atbilstošu tetrafluorborskābes (HBF4) daudzumu.
4. darbība: savāciet produktu
Elektrolīzes reakcijas laikā BMIM Cl tiktu oksidēts līdz BMIM BF4 un izgulsnēts. Pēc reakcijas iegūtā cietā BMIM BF4 tika savākta.
5. solis: attīrīšana un žāvēšana
Iegūtais BMIM BF4 tiek attīrīts un žāvēts, lai iegūtu augstas tīrības pakāpes produktu. BMIM BF4 var ekstrahēt un attīrīt, izmantojot atbilstošus šķīdinātājus un metodes, piemēram, mazgāšanu, skalošanu utt.
4. Sintēze ar skābju-bāzes neitralizācijas metodi:
Šajā metodē BMIM BF4 iegūst, skābos apstākļos reaģējot 3-metilimidazolam un 1-butilamīnam un pēc tam neitralizējot ar bāzes sāļiem, piemēram, NaBF4. Reakcijas vienādojums ir šāds:
C6H11N2O.C2F6NĒ4S2plus C4H11N plus HBF4 → C8H15BF4N2plus H2O
1-Butil-3-metilimidazolija tetrafluorborātu var sintezēt skābes-bāzes neitralizācijas reakcijā. Šeit ir pamata pārskats:
1. darbība: sagatavojiet laboratorijas aprīkojumu un reaģentus
- Sagatavojiet atbilstošu daudzumu 1-butil-3-metilimidazola un tetrafluorborskābes reaģentu.
- Sagatavojiet atbilstošu daudzumu organisko šķīdinātāju, piemēram, acetonitrilu utt.
- Sagatavot atbilstošu reakcijas trauku, magnētisko maisītāju un temperatūras kontroles aprīkojumu.
2. darbība: apstrāde ar šķīdinātāju
Pievienojiet reakcijas traukā organisko šķīdinātāju, piemēram, acetonitrilu, un pēc vajadzības veiciet žāvēšanu vai citu apstrādi.
3. solis: skābes-bāzes neitralizācijas reakcija
1. Lēnām pievienojiet 1-butil-3-metilimidazolu šķīdinātājā, vienlaikus maisot, lai atvieglotu sajaukšanos.
2. Reakcijas sistēmai pakāpeniski pievieno tetrafluorborskābi un turpina maisīt.
3. Noregulējiet reakcijas temperatūru un laiku. Dažreiz konkrētai reakcijai ir nepieciešams kontrolēt zemāku temperatūru vai veikt lēnu pilienu pievienošanu.
4. Pēc tam, kad reakcija ir veikta kādu laiku, produkts veidosies.
4. solis: kristalizācija un izolācija
Produkta kristalizāciju var izraisīt, kontrolējot temperatūru vai pēc vajadzības pievienojot citus šķīdinātājus. Kad kristalizācija ir pabeigta, produktu atdala no šķīduma, izmantojot tādas metodes kā filtrēšana vai centrifugēšana.
5. solis: žāvēšana un attīrīšana
Produktu žāvē, lai noņemtu šķīdinātāja atlikumus vai mitrumu. Var izmantot piemērotas žāvēšanas iekārtas vai metodes, piemēram, vakuumžāvēšanu vai žāvēšanu inertā atmosfērā. Ja nepieciešams, var veikt turpmākas attīrīšanas procedūras, piemēram, pārkristalizāciju vai kolonnas hromatogrāfiju.
Jāņem vērā, ka konkrētā BMIM BF4 sintezēšanas metode ir atkarīga no faktiskajām vajadzībām un izmantotajiem izejmateriāliem. Sintēzes procesā ir stingri jāievēro ķīmisko darbību drošības noteikumi un jāveic atbilstoša procesa optimizācija un reakcijas apstākļu kontrole atbilstoši faktiskajai situācijai.