Metilisotiazolinonu(MIT Saite:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) ir jauns fungicīds, ko manā valstī importē no Eiropas. Izotiazolinona organiskās vielas var kavēt dažādu mikroorganismu (piemēram, baktēriju, sēnīšu, rauga u.c.) augšanu un vairošanos, un tās ir plaši lietotu plaša spektra fungicīdu klase. Salīdzinot ar citiem fungicīdu veidiem, izotiazolinona fungicīdiem ir acīmredzama iedarbība un ātrs darbības ātrums mikroorganismu augšanas un metabolisma kontrolē un bioplēves veidošanās novēršanā. Maksimāli pieļaujamā metilizotiazolinona koncentrācija kosmētikā ir 0.01 procents ; to var izmantot tikai kā konservantu. Turklāt manas valsts "Kosmētikas drošības tehniskās specifikācijas" (2015. gada izdevums) nosaka, ka metilizotiazolinonu var izmantot kā kosmētikas līdzekļos atļauto konservantu, un tā maksimālā pieļaujamā koncentrācija ir 0,01 procents.
Metilisotiazolinonu (MIT) var iegūt, izmantojot vairākas laboratorijas sintēzes metodes. Tālāk sniegts detalizēts apraksts par vairākām izplatītām metilizotiazolinona laboratorijas sintēzes metodēm:
1. metode. Izotiocianāta metode:
C3H8O plus C2H3NS → C4H5NR
Eksperimenta soļi:
1. Paņemiet atbilstošu daudzumu izopropanola kā šķīdinātāju un ielejiet to tīrā reakcijas traukā.
2. Uzkarsē izopropanolu līdz atteces temperatūrai. Izopropanola sildīšanai reakcijas traukā var izmantot sildvirsmu vai sildītāju.
3. Izopropanolam pakāpeniski pievieno metilizotiocianātu. Metilizotiocianātu var lēnām pievienot pa pilienam, izmantojot bireti vai pievienošanas piltuvi, pievēršot uzmanību pievienošanas ātruma kontrolei.
4. Tajā pašā laikā reakcijas traukā pa pilienam pievienoja atšķaidītu sālsskābi, lai pielāgotu reakcijas maisījuma pH. Atšķaidītas sālsskābes pievienošana palīdz neitralizēt saražotās sārmainās vielas.
5. Pilienu pievienošanas laikā reakcijas maisījumu nepārtraukti maisīja ar maisīšanas stieni, lai nodrošinātu, ka reakcija ir labi sajaukta.
6. Parasti ir nepieciešams ilgs laiks, lai pabeigtu metilizotiazolinona reakciju, parasti apmēram 12-24 stundas. Reakcijas laiku var pielāgot atbilstoši konkrētajai situācijai.
7. Kad reakcija ir pabeigta, izņemiet reakcijas maisījumu no sildīšanas aparāta un ļaujiet tam atdzist līdz istabas temperatūrai. Atdzesēšanas procesu var paātrināt, novietojot reakcijas trauku auksta ūdens vannā.
8. Pēc atdzesēšanas novērojiet, vai reakcijas maisījumā nav nokrišņu, kas ir metilizotiazolinona veidošanās. Nogulsnes parasti ir baltas vai gaiši dzeltenas.
9. Reakcijas maisījumu filtrēja, lai izolētu metilizotiazolinonu kā cietu vielu. Filtrēšanu var veikt, izmantojot filtrpapīru vai vakuuma filtrēšanas iekārtas.
10. Iegūtais cietais produkts ir jāizžāvē, lai noņemtu šķīdinātāja atlikumus un mitrumu. To var viegli karsēt sildītājā vai žāvēt desikantu klātbūtnē.
11. Visbeidzot, izmantojot svarus, precīzi nosver un pieraksta metilizotiazolinona iznākumu.
2. metode: pirolidona metode:
C6H10O plus C2H3NS → C4H5NR
Eksperimenta soļi:
1. Paņemiet atbilstošu cikloheksanona daudzumu kā šķīdinātāju un ielejiet to tīrā reakcijas traukā.
2. Uzkarsē cikloheksanonu līdz atteces temperatūrai. Cikloheksanona sildīšanai reakcijas traukā var izmantot sildvirsmu vai sildītāju.
3. Lēnām pievienojiet metilizotiocianātu cikloheksanonam. Lai kontrolētu pievienošanas ātrumu, var izmantot bireti vai pievienošanas piltuvi.
4. Vienlaikus pievienojiet atbilstošu daudzumu nātrija hidroksīda šķīduma, lai neitralizētu radušās sārmainas vielas. Neitralizācija palīdz uzturēt pareizu skābju-bāzes līdzsvaru.
5. Pilienu pievienošanas laikā reakcijas maisījumu nepārtraukti maisīja ar maisīšanas stieni, lai nodrošinātu, ka reakcija ir labi sajaukta.
6. Reakcijas laiku var noteikt atbilstoši konkrētajai situācijai, parasti apmēram 12-24 stundas. Augstākas tīrības pakāpes produktiem reakcijas laiku var pagarināt.
7. Kad reakcija ir pabeigta, izņemiet reakcijas maisījumu no sildīšanas aparāta un ļaujiet tam atdzist līdz istabas temperatūrai. Atdzesēšanas procesu var paātrināt, novietojot reakcijas trauku auksta ūdens vannā.
8. Pēc atdzesēšanas novērojiet, vai reakcijas maisījumā nav nokrišņu, kas ir metilizotiazolinona veidošanās. Nogulsnes parasti ir baltas vai gaiši dzeltenas.
9. Reakcijas maisījumu filtrēja, lai izolētu metilizotiazolinonu kā cietu vielu. Filtrēšanu var veikt, izmantojot filtrpapīru vai vakuuma filtrēšanas iekārtas.
10. Iegūtais cietais produkts ir jāizžāvē, lai noņemtu šķīdinātāja atlikumus un mitrumu. To var viegli karsēt sildītājā vai žāvēt desikantu klātbūtnē.
11. Visbeidzot, izmantojot svarus, precīzi nosver un pieraksta metilizotiazolinona iznākumu.
3. metode: tiešas reakcijas metode starp izotiocianātu un ketoniem:
Metilisotiazolinona (MIT) izotiocianāta un ketonu tiešās reakcijas metode ir plaši izmantota sintētiskā metode.
Ketoni plus C2H3NS → C4H5NR
Eksperimenta soļi:
1. Paņemiet atbilstošu daudzumu ketona savienojuma kā reakcijas substrātu un ielejiet to tīrā reakcijas traukā.
2. Pievienojiet reakcijas traukā metilizotiocianātu. Metilizotiocianātu var lēnām pievienot pa pilienam, izmantojot bireti vai pievienošanas piltuvi, pievēršot uzmanību pievienošanas ātruma kontrolei.
3. Reakcijas substrātam ar sliktu šķīdību to var iepriekš izšķīdināt piemērotā šķīdinātājā, veidojot šķīdumu, un pēc tam šķīdumu pievieno reakcijas traukā.
4. Pilienu pievienošanas laikā reakcijas maisījumu nepārtraukti maisīja ar maisīšanas stieni, lai nodrošinātu, ka reakcija ir labi sajaukta.
5. Atbilstoši specifiskām vajadzībām reakcijas maisījumu var karsēt sildīšanas ierīcē. Sildīšanas darbības var veikt, izmantojot tādas iekārtas kā sildvirsmas, sildītāji vai verdoša ūdens vannas.
6. Laiks, kas nepieciešams reakcijas pabeigšanai, mainās atkarībā no konkrētajiem apstākļiem, parasti tas ir no vairākām stundām līdz vairākām dienām. To var pielāgot atkarībā no reakcijas substrāta rakstura un reakcijas procesa.
7. Kad reakcija ir pabeigta, izņemiet reakcijas maisījumu no sildīšanas aparāta un ļaujiet tam atdzist līdz istabas temperatūrai. Atdzesēšanas procesu var paātrināt, novietojot reakcijas trauku auksta ūdens vannā.
8. Pēc atdzesēšanas novērojiet, vai reakcijas maisījumā nav nokrišņu, kas ir metilizotiazolinona veidošanās. Nogulsnes parasti ir baltas vai gaiši dzeltenas.
9. Reakcijas maisījumu filtrēja, lai izolētu metilizotiazolinonu kā cietu vielu. Filtrēšanu var veikt, izmantojot filtrpapīru vai vakuuma filtrēšanas iekārtas.
10. Iegūtais cietais produkts ir jāizžāvē, lai noņemtu šķīdinātāja atlikumus un mitrumu. To var viegli karsēt sildīšanas ierīcē vai žāvēt desikantu klātbūtnē.
11. Visbeidzot, izmantojot svarus, precīzi nosver un pieraksta metilizotiazolinona iznākumu.
Jāņem vērā, ka laboratorijas sintēzes metožu pielietojamība un specifiskie soļi var atšķirties atkarībā no pētījuma mērķa, substrāta un reakcijas apstākļiem. Tāpēc, veicot laboratorijas sintēzi, ir rūpīgi jāizvēlas piemērots sintēzes ceļš, kā arī jāoptimizē un jāpārbauda reakcijas apstākļi un attīrīšanas process, lai nodrošinātu augstu produkta iznākumu un tīrību. Turklāt drošības apsvērumu dēļ visi eksperimenti jāveic saskaņā ar attiecīgajiem drošības noteikumiem un laboratorijas darbības vadlīnijām.