Ditizons, ko parasti sauc par svina reaģentu, var veidot kompleksus ar metāla joniem un mainīt krāsu. Tas ir visplašāk izmantotais organiskais izstrādātājs kolorimetriskajā analīzē. To var izmantot, lai noteiktu smago metālu jonus, piemēram, pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus un cd2 plus . Molekulārā formula ir c6h5nhnhcsn=nc6h5. Tas ir sava veida zili melns kristālisks pulveris, kas sajaukts un sakrata ar metāla ūdens šķīdumu, lai ūdens fāzē izveidotu metāla kompleksu sāli, kas tiek pārnests uz organiskā šķīdinātāja slāni un kam ir būtiskas krāsas izmaiņas. Saskaņā ar metālu kompleksa sāls krāsu un dziļumu to var izmantot dažu metālu, piemēram, dzīvsudraba, svina, cinka un kadmija, noteikšanai koordinācijas titrēšanai un kā metāla indikatoru dzīvsudraba, svina, cinka un kadmija noteikšanai. . Tas ir jutīgs pret parādībām, ko sauc arī par svina reaģentu. Nepareiza ēšana var izraisīt diabētu.
Sintētiskā metodeditizona reaģents: atdzesējiet fenilhidrazīna un toluola maisījumu līdz zem 0 grādiem, maisot pievienojiet oglekļa disulfīdu un kontrolējiet pievienošanas ātrumu, lai uzturētu reakcijas temperatūru 60–70 grādu robežās, novietojiet to ilgāk par 10 minūtēm, pēc tam uzkarsējiet līdz 90 ~ 95 grādi, kristalizē un izšķīdina un sāc reakciju. Kad tiek nogulsnēts liels skaits kristālu un svina acetāta reaģents ir nedaudz brūns, reakcija tiek pabeigta, atdzesēta un filtrēta, un kristāli.
Tos mazgā ar aukstu toluolu un etanolu. Iegūtais balts kristāls ir feniltiokarbamīds. Pēc tam kālija hidroksīda metanola šķīdumam pievieno difenilkarbazīdu, karsē un 5–1 0minūtes karsē ar atteci, atdzesē līdz aptuveni 30 grādiem ar ledus ūdeni, filtrē nešķīstošās vielas, maisa un filtrātam pievieno 0,5 mol/l sērskābes ūdens šķīdumu, līdz atbilde ir tikai skāba Kongo sarkanajam testa papīram. Pēc filtrēšanas iegūtos kristālus mazgā ar aukstu ūdeni, pēc tam izšķīdina ar 5% nātrija hidroksīda šķīdumu, filtrē nešķīstošās vielas un filtrātu atdzesē ar ledus ūdeni; tajā pašā laikā paskābiniet Kongo sarkano testa papīru ar aukstu 0,5 mol/l sērskābi, līdz tas kļūst tikai skābs, pēc kopējās nokrišņu veidošanās filtrējiet, filtrēto kristālu mazgā ar ledus ūdeni, līdz ir kvalificēts 42- jons, un nosusiniet. to 40 grādos pēc notecināšanas, lai iegūtu gatavo difeniltiokarbazonu. Procesa reakcija ir šāda:
Darbības soļi svina satura noteikšanai paraugos ar tā spektrofotometriju.
(1) Parauga pirmapstrāde
Papildus tam, lai pierādītu, ka ūdens paraugu pārstrāde un apstrāde ir nevajadzīga, var tieši noteikt, piemēram, gruntsūdeņus bez suspendētām cietvielām un tīru virszemes ūdeni. Pretējā gadījumā pirmapstrādi veic saskaņā ar šādiem diviem nosacījumiem.
① Duļķainam virszemes ūdenim pievienojiet 1 ml slāpekļskābes uz katriem 100 ml ūdens parauga, novietojiet to uz elektriskās sildīšanas plāksnes, lai 10 minūtes sagremotu, pēc atdzesēšanas filtrējiet ar ātru filtrpapīru un mazgājiet filtru. vairākas reizes papīru ar 0,2 procentu slāpekļskābes šķīdumu un pēc tam noteikšanai atšķaida ar šo skābi līdz noteiktam tilpumam.
② Virszemes ūdeņiem vai notekūdeņiem, kas satur daudz suspendēto vielu un organisko vielu, pievienojiet 5 ml slāpekļskābes katram 100 ml ūdens parauga, uzkarsējiet to uz elektriskās sildīšanas plāksnes, sagremot. līdz apmēram 10 ml, to nedaudz atdzesē, pievieno 5 ml slāpekļskābes un 2 ml perhlorskābes, turpina karsēšanu un gremošanu un tvaicē, līdz gandrīz izžūst. Pēc atdzesēšanas izmantojiet 0,2% slāpekļskābes šķīdumu, lai sasildītu un izšķīdinātu atlikumu. Pēc atdzesēšanas filtrēšanai izmantojiet ātro filtrpapīru. Filtrpapīru vairākas reizes mazgā ar 0,2 procentu slāpekļskābi. Filtrātu ar šo skābi atšķaida līdz tilpumam, lai noteiktu. Mērījumus veic paralēli katrai analizēto paraugu partijai.
③ Precīzs mērījums nedrīkst pārsniegt 30 μ. Ielejiet atbilstošu daudzumu G svina parauga 250 ml dalāmajā piltuvē, pievienojiet ūdeni līdz 100 ml, pievienojiet 3 pilienus 0,1% timolzilā indikatora šķīduma un noregulējiet to ar 6 mol/l nātrija hidroksīda šķīdumu vai 6 mol/l sālsūdeni. skābes šķīdumu, līdz parādās stabila dzeltena krāsa. Šajā laikā noteikšanai šķīduma pH vērtība ir 2,8.
(2) Parauga noteikšana
① Hromogēnā ekstrakcija: pievieno svinu paraugam, kas ievietots 250 ml dalāmajā piltuvē (svina saturs nepārsniedz 30 μg. Maksimālais tilpums nav lielāks par 100 ml). Pievienojiet 10 ml 20 procentu slāpekļskābes un 50 ml citrāta kālija cianīda reducējošā šķīduma, cieši aizveriet to, kārtīgi sakratiet un atdzesējiet līdz istabas temperatūrai. Pēc 10 ml pievienošanasditizons,nomēriet to cieši, spēcīgi kratiet dalāmo piltuvi 30 sekundes un novietojiet to kārtās.
② Mērīšana: ievietojiet nelielu bezsvina absorbējošas kokvilnas bumbiņu dalāmās piltuves kaklā, atlaidiet apakšējo organisko fāzi, izmetiet 1–2 ml hloroforma slāņa un pēc tam injicējiet to 10 mm kivetē. Izmantojot hloroformu kā atsauci, izmēra ekstrakta absorbciju pie 510 nm, atņemiet tukšā testa absorbciju un pēc tam atrodiet svina saturu no kalibrēšanas līknes.
③ Tukšais tests: parauga vietā ņemiet bezsvinu ūdeni, izmantojiet tādu pašu daudzumu citu reaģentu un rīkojieties saskaņā ar iepriekš minētajām darbībām.
(3) Kalibrēšanas līknes rasējums
Pievienojiet {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.{10}}, 12,50 un 15.{14}} ml standarta svina šķīduma 250 ml separatoru sērijai.Izmēriet bezsvina dejonizēta ūdens daudzumu līdz 100 ml un veiciet krāsas veidošanu un mērījumus saskaņā ar tālāk norādītajām parauga noteikšanas darbībām.