Trifenilfosfīns, molekulārā formula c18h15p, molekulmasa 262,30. Kas ir balts vai gandrīz balts kristālisks pulveris; Tas viegli šķīst spirtā, benzolā un trihlormetānā un nešķīst ūdenī. Trifenilfosfīns ir svarīgs homogēna katalizatora ligands, ko izmanto naftas ķīmijas un smalkās ķīmiskās rūpniecības ražošanā, un tā jauni lietojumi tiek pastāvīgi attīstīti, un pieprasījums katru gadu pieaug.
Trifenilfosfīns ir fosfīna trifenilaizvietotājs, kas galvenokārt ir reduktīvs un nukleofīls. Tās pielietojuma lauki ir šādi:
1. Svarīgs homogēna katalizatora ligands, ko izmanto naftas ķīmijas un smalkās ķīmijas ražošanā.
2. Rodija fosfīna kompleksa katalizatora pamata izejviela.
3. Tam ir svarīga loma D2 vitamīna, A vitamīna, hlorpromicīna un citu zāļu un augu pigmentu sintēzē.
4. Balinātāji, siltuma stabilizatori, gaismas stabilizatori, antioksidanti, liesmas slāpētāji, antistatiski līdzekļi, gumijas antiozona līdzekļi un analītiskie reaģenti krāsu rūpniecībā.
5. Trifenilfosfīnu plaši izmanto ķīmiskajā rūpniecībā. Tas ir svarīgs smalko ķīmisko vielu sintēzes katalizators. Izmantojot tehniskos uzlabojumus, var labāk izmantot jaunus naftas pārstrādes katalizatorus; Jauna biokatalīzes tehnoloģija un katalizators; Jauni un efektīvi katalizatori vides aizsardzībai; Jauni organiskās sintēzes katalizatori; Jauni augstas efektivitātes katalizatori poliolefīniem; Jauni materiāli katalizatora atbalstam un dažādi jauni katalītiskā promotora materiāli; To var izmantot arī kā funkcionālas smalkās ķīmiskās vielas un jaunas papīra ražošanas īpašas ķīmiskas vielas; Jaunas naftas atradņu ķimikālijas, kas piemērotas aizsardzībai un uzlabotai naftas ieguvei; Jaunas virsmaktīvās vielas; Augstas veiktspējas ūdens bāzes funkcionālie pārklājumi un piedevas; Jauni tekstilizstrādājumu krāsošanas un apdares palīglīdzekļi; Augstas veiktspējas videi draudzīga līme; Jauni drošības un vides aizsardzības pigmenti un krāsvielas; Augstas veiktspējas videi draudzīgas ādas ķimikālijas. Trifenilfosfīnu var izmantot arī kā svarīgu ķīmisko produktu ķīmiskai sintēzei, piemēram, - starpproduktus karotīna, cefprozila un cefdinīra sintēzē.
Trifenilfosfīns ir svarīgs viendabīgu katalizatoru ligands, ko izmanto mūsdienu naftas ķīmijas un smalkās ķīmiskās rūpniecības ražošanā, piemēram, Vilkinsona katalizatori homogēnai olefīnu katalītiskajai hidrogenēšanai un vistamoksīna reaģenti, ko izmanto smalkajā ķīmiskajā rūpniecībā, kurus plaši izmanto. Literatūrā jau sen ir ziņots par trifenilfosfīna sintēzi. Ir trīs galvenās metodes:
(1) Grinārda reaģenta metode;
(2) Trifenilfosfīna oksīda reducēšanas metode;
(3) Nātrija metode.
Jau 1882. gadā Michaelis ziņoja, ka nātrija, brombenzola fosfora trihlorīds tiek izmantots trifenilfosfīna iegūšanai no ētera, taču atpalikušā nātrija smilšu ražošanas tehnoloģija un ētera izmantošana agrīnā stadijā ierobežoja nātrija metodes izmantošanu un attīstību. literatūras ziņojumos redzams, ka galvenais pētnieciskais darbs koncentrējās pēc 1960. 60. un 70. gados galvenais pētnieciskais darbs bija Grinārda metode un nātrija metode, tika ziņots par 14 patentiem Kopš 80. gadiem pētnieciskais darbs ir galvenokārt ar nātrija metodi un trifenilfosfīna oksīda reducēšanas metodi, un tika ziņots par 17 patentiem.
Salīdziniet trīs metodes:
Grignard process: to jau ilgu laiku izmanto liela mēroga ražošanā. Lai gan dodonovs un citi ir uzlabojuši ražu līdz 76 procentiem - 91 procentiem, tas nav ideāls, jo ir liels šķīdinātāja tetrahidrofurāna zudums, augsta cena un ilgs cikls, kā arī liels darbības zudums kompleksa aģenta tetrahidrofurāna dēļ. cena un ilgs cikls.
Trifenilfosfīna oksīda reducēšanas metode: pētījumi sākās no atkritumu katalizatora atkārtotas izmantošanas un pakāpeniski pieauga, bet izmantoto reducētāju, piemēram, R3a l.naa ih4 plus a ICL3, clsih, S plus Pd / C un tā tālāk, cena ir relatīvi. augsts. Ja to izmanto rūpnieciskajā ražošanā, izmaksas joprojām ir ļoti augstas, un tas nevar apmierināt augošo trifenilfosfīna tirgu.
Nātrija metode: izmantotās izejvielas ir metāla nātrijs, halogenētais benzols, fosfora trihalogenīds, un šķīdinātāji ir toluols, butilēteris, benzols, dietilēteris utt. Literatūrā norādītā iznākums ir 44–95 procenti. Turpretim nātrija metodei ir zemas izmaksas, īss reakcijas cikls un vienkārša darbība. Attīstoties nātrija smilšu ražošanas tehnoloģijai gan mājās, gan ārvalstīs.
Tehnikas uzlabošanai ir ļoti labas attīstības perspektīvas, un tiek lēsts, ka tā aizstās Grinārda metodi dominējošā stāvoklī.
Ir divi veidi, kā iegūt trifenilfosfīnu ar nātrija metodi:
Viens no tiem ir nātrija, hlorbenzola un fosfora trihlorīda maisījuma vienpakāpes reakcija, kas prasa katalītisku ierosināšanu;
Otrs veids ir tāds, ka nātrijs un hlorbenzols vispirms veido nātrija benzolu un pēc tam reaģē ar fosfora trihlorīdu, veidojot trifenilfosfīnu.
Izvēloties labu katalizatoru, pirmajai metodei ir vairāk priekšrocību. Tam ir ne tikai īss cikls un vienkāršas darbības, bet arī tas var izvairīties no ļoti aktīvā nātrija benzola zuduma.
Līdz šim ir maz ziņojumu par vienpakāpes sintēzi, un tie visi ir patenti. Trifenilfosfīns un dihlortrifenilfosfīns ir izvēlēti kā katalizatori, un iznākums ir mazāks par 93 procentiem. Mēs kā katalizatoru izvēlējāmies dibromtrifenilfosfīnu, par kuru literatūrā nav ziņots, un izvēlējāmies zemu izmaksu nātrija metodi, lai vienā solī sintezētu trifenilfosfīnu, un ieguvām ideālus rezultātus ar 92, 4 procentu iznākumu. Tajā pašā laikā trifenilfosfīna sagatavošana ar dibromtrifenilfosfīnu kā katalizatoru ir ideāls sintētiskais ceļš ar zemām izmaksām. To raksturo zemas izmaksas, vienkārša darbība, augsta raža un tīrs produkts. Reakcijas uzsākšanas kontrole ir labāka nekā trifenilfosfīnam un dihlortrifenilfosfīnam. Optimālie reakcijas apstākļi ir: reakcijas temperatūra 30 ~ 40 grādi C; Materiāla attiecība Na "PHC l.pcl ir 6.1.3. * 1, reakcijas sākuma temperatūra ir 50 ~ 60 grādi C, un vidējais nātrija smilšu diametrs ir vēlams mazāks par 40 μm. Tam jāatbilst katalītiskās kvalitātes indeksam , bet pirmapstrāde pirms reakcijas ir būtiska.Vidējais iznākums bija 80,15 procenti un tīrība bija > 99 procenti.