Acefāts(saite:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) ir pesticīds ar senu lietošanas vēsturi organiskajos fosfora pesticīdos. Tā īpašība ir tāda, ka tas ir endotermisks insekticīds ar kuņģa toksicitāti un kontakta nogalināšanu, un tas var nogalināt olas. Tam ir zināms fumigācijas efekts, un tas ir lēnas darbības insekticīds. Tās galvenais insekticīda princips ir inhibēt kukaiņu acetilholīna acetāta enzīmu. Piemērots dārzeņiem, tabakai, augļu kokiem, kokvilnai, citrusaugļiem, rīsiem un kviešiem, lai novērstu un kontrolētu dažādu košļājamo un sūcošo mutes dobumu kaitēkļus un pitonus. Ja sajauc ar pesticīdiem, piemēram, karbarilu un dimetoātu, tam ir sinerģiska iedarbība un tas var pagarināt glabāšanas laiku.
1. metode: vienkārša, augstas ražības, zemu izmaksu un augstas tīrības pakāpes metode acefāta pagatavošanai; Tas var pārvarēt neitralizācijas procesu, kas nepieciešams etiķskābes atdalīšanai, samazināt acetilmetilamīna sadalīšanās zudumus, ko izraisa neitralizācija, un neprasa lielu daudzumu organiskā šķīdinātāja ekstrakcijas procesa un rada lielu daudzumu notekūdeņu. Tehniskais risinājums ietver šādu sintēzes reakcijas procesu:
(1) Izmantojot etilēnketonu un O, O-dimetiltiofosforamīdu kā izejvielas, acilēšanas katalizatora un organiskā šķīdinātāja apstākļos etilēnketons tiek pakļauts acetilēšanas reakcijai ar O, O-dimetiltiofosforamīdu, lai iegūtu acetilētu O, O-dimetiltiofosforamīdu; Tostarp etilēnketona masas attiecība pret O, O-dimetiltiofosforamīdu ir (0.15-0.40): 1;
(2) Izomerizācijas katalizatora apstākļos acetilētu O, O-dimetiltiofosforamīdu reaģē, lai sagatavotu acetometamidofosa šķīdumu;
(3) Acetilmetamidofosa šķīdums tika kristalizēts, atdalīts no cietā un šķidruma un žāvēts, lai iegūtu acetilmetamidofosu neapstrādātu pulveri.
Ķīmiskās reakcijas vienādojums ir šāds:
2. metode:
Acefāta ražošanas izejvielas ir metilhlorīds, amonjaks, dihloretāns, etilēnglikols un dimetilsulfāta etiķis. Iegūst, izmantojot reakcijas posmus, piemēram, aminēšanu, acilēšanu un izomerizāciju.
1. Aminēšana:
Pievienojiet metilhlorīdu un atbilstošu proporcionālu daudzumu dihloretāna horizontāli aminēšanas tējkannā no augsta līmeņa mērīšanas un sāciet maisīt un sasaldēt sālījumu. Kad temperatūra tējkannā nokrītas līdz 15C, lēnām piliniet tējkannā slāpekļa ūdeni no augsta līmeņa amonjaka ūdens dozēšanas tvertnes un kontrolējiet temperatūru tējkannā uz 35-40 procentiem C 35,40 minūtes. . Pēc amonjaka ūdens pievienošanas noregulējiet saldēto sālījumu, lai samazinātu temperatūru tējkannā līdz 20-23C. Uzturiet temperatūru un maisiet 30-35 minūtes, pēc tam pievienojiet 6 l ūdens. Pēc 2-3 minūtes maisīšanas pārtrauciet maisīšanu un iesūknējiet materiālu aminēšanas separatorā stratifikācijai. Pēc 30 minūtēm ievietojiet organisko fāzi uztveršanas tvertnē mērīšanai. Šī organiskā fāze ir amīna savienojums ar šķīdinātāju (0,0 dimetiltiofosforamīds).
2. Acilēšana:
(1) Etiķskābes anhidrīda metode: Ievietojiet amīnu ar šķīdinātāju acilēšanas tējkannā no augsta līmeņa mērīšanas tvertnes, sāciet maisīt, pēc tam pievienojiet etiķskābes anhidrīdu acilēšanas tējkannā no etiķskābes anhidrīda augsta līmeņa mērīšanas tvertnes un pēc tam ieslēdziet saldētu sālījumu. . Kad temperatūra tējkannā nokrītas līdz 10°C, lēnām pievienojiet koncentrētu sērskābi no augsta līmeņa mērīšanas tvertnes reakcijas tējkannā. Pēc sērskābes pievienošanas ieslēdziet gaisa spiedienu, izlejiet sasalušo sālījumu no apvalka un lēnām karsējiet to ar tvaiku, lai paaugstinātu temperatūru tējkannā līdz 55-60 grādiem C. Uzturiet reakciju 50 minūtes, pabeidziet reakciju. , un pēc tam pazeminiet temperatūru tējkannā līdz 10C. Pievienojiet hlora ūdeni no augsta līmeņa amonjaka ūdens tvertnes, lai neitralizētu reakcijas radīto skābi, un neitralizē to līdz pH vērtībai 7-8. Neitralizācijas procesa laikā temperatūra jākontrolē zem 30 grādiem C. Pēc neitralizācijas materiāls jāiesūknē separatorā statiskai atdalīšanai, un apakšējā organiskā fāze jāatdala neapstrādāta acilāta uzglabāšanas tvertnē. Pēc tam tas jāiesūknē destilācijas tējkannā vakuumdestilācijai un desorbcijai (vakuuma pakāpe 86.kPa, 70C, 15-20 minūtes). Acilēts savienojums (0,0-dimetil-N -iltiofosforamīds) iegūst.
(2) Acetilhlorīda metode: Ievietojiet amīna savienojumu ar šķīdinātāju acilēšanas tējkannā no augsta līmeņa mērīšanas tvertnes, sāciet maisīt un pievienojiet acetilhlorīdu no augsta līmeņa etilhlorīda mērīšanas tvertnes. Pēc tam lēnām paaugstiniet temperatūru reaktorā līdz 50 grādiem C, uzturiet temperatūru 2 stundas un vairāk reaģējiet. Samaziniet temperatūru reaktorā līdz 10 grādiem C un pēc tam lēnām pievienojiet slāpekļa ūdeni no amonjaka ūdens augsta līmeņa mērīšanas tvertnes, lai neitralizētu reakcijas radīto skābi. Neitralizē to līdz pH vērtībai 7. Neitralizācijas procesa laikā temperatūra reaktorā jākontrolē zem 30 grādiem C. Pēc neitralizācijas pievieno atbilstošu daudzumu ūdens. Izšķīdiniet neitralizācijas procesā radušos pārklājuma sāli, samaisiet 2-3 minūtes un ekstrahējiet materiālu uz separatoru statiskai atdalīšanai. Atdaliet apakšējo organisko fāzi un ekstrahējiet to destilācijas tējkannā vakuuma desorbcijai (vakuuma pakāpe 86.7kPa, 70C, 15-20min), lai iegūtu savienojumu. Acilēšanas reakcija, izmantojot etiķskābes anhidrīdu vai acetilhlorīdu kā acilēšanas līdzekli, var sasniegt labus rezultātus.
3. Izomerizācija:
Ielejiet kvantitatīvu daudzumu acilētas vielas izomerizācijas tējkannā no augsta līmeņa acilētās vielas dozēšanas tvertnes, sāciet maisīt un pēc tam pievienojiet dimetilsulfāta etiķi proporcionāli izomerizācijas tējkannai no augsta līmeņa dimetilsulfāta etiķa dozēšanas tvertnes. Lēnām paaugstiniet temperatūru līdz 65-70 grādiem C, uzturiet temperatūru 2 stundas un iztukšojiet, lai iegūtu acefāta jēlnaftu. Katrai 1 tonnai 50 procentu koncentrācijas jēlnaftas ražošanai tiek patērētas šādas izejvielas: 1953 kg metanola (98 procenti), 1660 kg trīskāršā fosfāta fosfora (98 procenti), 120 kg kaustiskās sodas (30 procenti), 3220 kg dimetilsulfāta (98 procenti), 2450 kg amonjaka (18 procenti), 315 kg sēra (98 procenti), 295 kg etiķskābes (98 procenti), 1700 kg aminēta KO (40 procenti), 490 kg etilēna (69 procenti) un 250 kg sēra (rūpnieciskā) dihlorāna (98 procenti).
3. metode:
Izmantojot dimetiltiofosfāta hlorīdu kā izejvielu, maisot, aminēšanu veic ar amonjaka ūdeni, kam seko acetilēšana ar etiķskābes anhidrīdu. Acetilēšanu veic sērskābes klātbūtnē. Acetilēšanas procesā daļa etiķskābes anhidrīda tiek pārvērsta etiķskābē, ko pēc tam neitralizē ar amonjaku. Acetilhlorīdu var izmantot arī kā acilēšanas līdzekli. Pēc acilēšanas šķīdumu atstāj nostāvēties un organiski samaisa apakšējā slānī. Pēc atdalīšanas izomerizācijai izmanto dimetilsulfātu, kam seko vakuumdestilācija, lai attīrītu produktu, vakuumkoncentrēšana un kristalizācija, lai iegūtu acefātu.
[1]: Acefāts
4. metode:
1. Pirmā izomerizācija, kam seko acilēšana. Pirmkārt, neliela daudzuma dimetilsulfāta klātbūtnē 0, 0-dimetiltiotēnamīdu karsē izomerizācijai, lai iegūtu O, S-dimetiltiotēnamīdu, kas pēc tam reaģē ar etilēnu vai acetilhlorīdu, veidojot acefātu.
2. Pirmkārt, acilēšana, kam seko izomerizācija, ietver 0,0-dimetiltioacetamīda reakciju ar dzesēšanas līdzekli dietāna vai benzola šķīdinātājā. Parasti izmantotie acilēšanas līdzekļi ietver etiķskābi un cinka trihlorīdu, etiķa pastu, acetilhlorīdu, vinilketonu utt. Dzesēšanas reakcijā rodas O, 0-dimetil-N-etiltiotenamīds, ko pēc tam karsē un izomerizē etilmetamidofosā. neliela daudzuma dimetilsulfāta klātbūtne.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 procenti un saturs 298.0 procenti .