Ditizons, zinātniskais nosaukums difenilkarbazons, izskats ir purpursarkans-melns kristālisks pulveris. Ir grūti izšķīdināt ūdenī un neorganiskajās skābēs, nedaudz šķīst spirtā un ēterī, nedaudz šķīst ogļūdeņražu šķīdinātājos un šķīst sērskābē, sārmu un sārmu metālu karbonātos un ātri kļūst tumši sarkans. To ir viegli izšķīdināt hloroformā un tetrahlorogleklī un tas ir zaļš. Tas vairāk šķīst hloroformā. Tās šķīdums ir nestabils un viegli oksigenējams. To var aizsargāt ar sēra dioksīda slāni. Aktīvs ūdeņraža atoms molekulā tiek aizstāts ar metālu, un slāpekļa atoms veido koordinācijas saiti ar metāla joniem, Veidojas helāts. Šķīdums ir oranžs vai sarkans, un reakcija ir ļoti jutīga. To ir viegli oksidēt ar gaisu, un to var aizsargāt, pievienojot sēra dioksīda ūdens šķīdumu.
Tā atklāšanas vēsture:
Tipisks kolorimetriskais reaģents ir difeniltiokarbazons, ko 1882. gadā atklāja Emīls Fišers. Viņš novēroja, ka ir ļoti viegli veidot krāsainus savienojumus ar metāla joniem, bet viņš neturpināja šo pētījumu. 1926. gadā Helmuts Fišers pētīja šo savienojumu un ziņoja par iespēju to izmantot analīzei, kas tika pilnībā izmantota 1930. gados.
Sintētiskais ditizons: sagatavojieties saskaņā ar šādām darbībām.
1.) fenilhidrazīna ditiokarbamāta sagatavošana. Izšķīdiniet 13 g fenilhidrazīna 60 ml ētera un pilienu veidā pievienojiet 5,2 ml oglekļa disulfīda. Izfiltrējiet iegūtos baltos nogulumus un nomazgājiet tos ar ēteri, lai iegūtu apmēram 15 g.
2.) difenila Diaminothiourea sagatavošana. Ievietojiet iepriekš minētos produktus vārglāzē un uzkarsējiet tos 96-98 °C ūdens vannā. Pēc kausēšanas materiāli atbrīvo sērūdeņradi un pārvēršas dzeltenīgos koloīdos. Ja izdalās amonjaka gāze, izņemiet to no karstās vannas un atdzesējiet ar ūdeni. Atdzesē ar ledu. Tad atdzesējiet to ar ledu, pievienojiet 15 ml ūdens absolūtā etanola, izņemiet to no ledus vannas, samaisiet un nedaudz uzkarsējiet. Šajā laikā koloīds pārvēršas par kristālisku produktu, filtrē to un mazgā to ar etanolu, lai iegūtu apmēram 7,5 G.
3.) tā sagatavošana. Pievienojiet iepriekš minēto difenil diamino tioureju kodīgajam kālija šķīdumam (6 g kālija hidroksīda, kas izšķīdināts 60 ml bezūdens metanola), attecējiet uz verdoša ūdens vannas 5min, izņemiet to un atdzesējiet ledus vannā. Pēc filtrēšanas filtrātu paskābina ar sērskābi, līdz Kongo sarkanais testa papīrs maina krāsu un tumši zilas nogulsnes tiek atdalītas. Filtrējiet ar sūknēšanu un pēc tam apstrādājiet nogulsnes ar kodīgu kālija šķīdumu un sērskābi. Pēc filtrēšanas nomazgājiet ar ūdeni, līdz nav sulfāta radikāļa. Žāvēšana 40 °C temperatūrā dod apmēram 3 G.
Dzīvsudraba noteikšana ūdenī ar spektrofotometrijas principu: sagremojiet paraugu ar kālija permanganātu un kālija persulfātu 95 °C temperatūrā, visu dzīvsudrabu, kas atrodas divvērtīgajā dzīvsudrabā, un samaziniet lieko oksidētāju ar hidroksilamīna hidrohlorīdu, skābos apstākļos dzīvsudraba joni reaģē ar pievienoto šķīdumu, veidojot apelsīnu helātu, ekstraktu ar organisko šķīdinātāju, nomazgājiet pārpalikumu ar sārmu šķīdumu un izmēriet absorbciju pie viļņa garuma 485 nm, Aprēķiniet dzīvsudraba saturu ūdenī ar standarta līknes metodi. Dzīvsudraba noteikšanu ūdenī ar spektrofotometriju skatīt kopējā dzīvsudraba noteikšanu ūdens kvalitātes kālija permanganātā kālija permanganātā kālija persulfāta spektrofotometrijā (gb7469-87). Sagremojiet paraugu ar kālija permanganātu un kālija persulfātu 95 °C temperatūrā, visu dzīvsudrabu pārvērš divvērtīgajā dzīvsudrabā un samazina lieko oksidētāju ar hidroksilamīna hidrohlorīdu, skābos apstākļos dzīvsudraba jons reaģē ar pievienoto šķīdumu, veidojot apelsīnu helātu, ekstraktu ar organisko šķīdinātāju, nomazgā pārpalikumu ar sārmu šķīdumu, izmēra absorbciju pie viļņa garuma 485 nm, un aprēķina dzīvsudraba saturu ūdenī, izmantojot standarta līknes metodi. Hloroformu vai tetrahloroglekli var izmantot kā organisko šķīdinātāju vai ekstraktvielu. Pirmais tiek plaši izmantots zemās toksicitātes dēļ. Minimālā nosakāmā dzīvsudraba koncentrācija ir 2PG / L, un augšējā noteikšanas robeža ir 40pg / L. To piemēro ar dzīvsudrabu piesārņoto rūpniecisko notekūdeņu un virszemes ūdeņu monitoringam. Šai metodei ir stingras prasības noteikšanas nosacījumu kontrolei. Jo īpaši reaģentu tīrība un deva ir ļoti nepieciešama. Jāatzīmē arī, ka Dzīvsudrabs ir ļoti toksiska viela. Hloroforma šķīdumu, kas satur dzīvsudraba ditizonu pēc ekstrakcijas, nedrīkst izmest. Sērskābe jāpievieno, lai iznīcinātu krāsaino helātu un atdalītu to no citiem piemaisījumiem ūdens fāzē, un pēc tam hloroforms jāatgūst, atkārtoti tvaicējot. Atlikušo atkritumu šķidrumu, kas satur dzīvsudrabu, neitralizē ar nātrija hidroksīda šķīdumu, līdz tas ir nedaudz sārmains, un pēc tam maisot pievieno nātrija sulfīda šķīdumu, lai pilnībā nogulsnētu dzīvsudrabu, un nogulsnes reģenerē vai citādi apstrādā. Kā noteikt metildzīvsudrabu ūdenī? Metildzīvsudrabu ūdenī var noteikt ar gāzu hromatogrāfiju. Sīkāku informāciju skatīt metildzīvsudraba noteikšanā vidē ar gāzu hromatogrāfiju (GB / T 17132-1997). Šī metode ir piemērota metildzīvsudraba noteikšanai virszemes ūdeņos, dzeramajā ūdenī, sadzīves notekūdeņos, rūpnieciskajos notekūdeņos, nogulsnēs, zivju ķermenī, cilvēka matos un urīnā. (lai iegūtu plašāku tehnisko informāciju par kvalitātes pārbaudi, analīzi un testēšanu, stoihiometriju un standartmateriāliem, lūdzu, skatiet valsts references materiālus www.rmhot.com) vispirms ūdens paraugu iepriekš apstrādā, lai bagātinātu metildzīvsudraba saturu atbilstoši noteikšanas prasībām, un pēc tam metildzīvsudraba saturu paraugā nosaka ar gāzu hromatogrāfiju (elektronisko uztveršanas detektoru). Pirmapstrādes metode un minimālā noteikšanas koncentrācija dažādiem paraugiem atšķiras. Metildzīvsudrabu ūdenī, nogulsnēs un urīnā noteica ar sekundārās bagātināšanas pirmapstrādes metodi ar sulfhidrilmarli un sulfhidrilvilnu. Nosakāmās koncentrācijas bija attiecīgi 0,01ng/l, 0,02 g/kg un 2ng / L; Metildzīvsudrabu zivīs un cilvēka matos noteica ar sālsskābes šķīduma ekstrakcijas pirmapstrādes metodi. Nosakāmā koncentrācija bija attiecīgi 0,1pg/l un 1ug / kg.