N,N-dimetilformamīds(DMF) ir organisks savienojums ar CAS 68-12-2 un molekulāro formulu HCON (CH3) 2. Tas ir bezkrāsains un caurspīdīgs šķidrums ar īpašu kairinošu smaržu, un to var sajaukt ar ūdeni, etanolu, ēteri, aldehīdiem, ketoniem. , esteri, halogenētie ogļūdeņraži un aromātiskie ogļūdeņraži. Tā ir ne tikai plaši izmantota ķīmiskā izejviela, bet arī lielisks šķīdinātājs. Tam ir arī svarīga loma polimēru materiālu sintēzē. To var izmantot kā šķīdinātāju un reakcijas vidi, lai sagatavotu polimērmateriālus, piemēram, poliamīdu, poliuretānu un poliakrilnitrilu. Šiem polimēru materiāliem ir plašs pielietojums rūpniecībā, celtniecībā, veselības aprūpē un citās jomās.
(Produkta saite:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
N,N-dimetilformamīds ir svarīgs organisks savienojums, ko parasti izmanto laboratorijā dažādu savienojumu un zāļu sintezēšanai. Tālāk ir norādītas vairākas N,N-dimetilformamīda laboratorijas sintēzes metodes:
1. metode: tiešās sintēzes metode
Tiešās sintēzes metode ir plaši izmantota laboratorijas metode N,N-dimetilformamīda sintezēšanai. Šajā metodē kā izejvielas tiek izmantots dimetilamīns un skudrskābe, un tā reaģē noteiktos temperatūras un spiediena apstākļos, veidojot N, N-dimetilformamīdu. Tālāk ir sniegts detalizēts ievads N,N-dimetilformamīda tiešās sintēzes posmos un ķīmisko reakciju vienādojumos.
1. Eksperimentu principi
Tiešās sintēzes metode ir N,N-dimetilformamīda iegūšanas process, reaģējot dimetilamīnam un skudrskābi noteiktos temperatūras un spiediena apstākļos. Šī reakcija pieder pie aminēšanas reakcijas, kas nozīmē, ka neitrālos vai skābos apstākļos amīni reaģē ar karbonskābēm, veidojot amīdus. Šajā eksperimentā tiek izmantoti skābi katalizatori, piemēram, sērskābe, fosforskābe utt., lai uzlabotu reakcijas ātrumu un produkta tīrību.
2. Eksperimentālie soļi
2.1 Eksperimentālo izejvielu sagatavošana: dimetilamīns, skudrskābe, sērskābe, reaktors, termometrs, manometrs, kondensators, uztvērēja pudele utt.
2.2. Reaktoram noteiktā proporcijā pievieno dimetilamīnu un skudrskābi un sāc maisīt.
2.3. Pievienojiet reaktoram atbilstošu sērskābes daudzumu un noregulējiet pH līdz skābiem apstākļiem.
2.4. Uzkarsē reakcijas tējkannu līdz noteiktai temperatūrai un uztur to noteiktu laiku, lai reakcija noritētu pilnībā.
Savāc reakcijas rezultātā radušos N,N-dimetilformamīdu uztvērēja pudelē caur kondensatoru.
2.6. Attīra savākto N,N-dimetilformamīdu, piemēram, noņemot piemaisījumus destilējot, lai iegūtu augstas tīrības pakāpes N,N-dimetilformamīdu.
3. Ķīmiskās reakcijas vienādojums
HCOOH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Starp tiem skudrskābe un dimetilamīns reaģē skābos apstākļos, veidojot N, N-dimetilformamīdu un amonjaku. Šī reakcija ir atgriezeniska, un praktiskā darbībā reakcijas ātrumu un produkta tīrību var uzlabot, pielāgojot tādus faktorus kā temperatūra, spiediens un materiālu attiecība.
2. metode: Netiešās sintēzes metode
Netiešās sintēzes metode ir plaši izmantota N,N-dimetilformamīda iegūšanas metode laboratorijā. Šī metode ietver vispirms citu starpproduktu sintezēšanu un pēc tam to pārvēršanu N,N-dimetilformamīdā.
1. Eksperimentu principi
Netiešā sintēzes metode ir process, kurā vispirms sintezē dimetilamīna hidrohlorīdu vai dimetilsulfātu un pēc tam pārvērš to par N,N-dimetilformamīdu. Šajā eksperimentā kā starpprodukts tiek izmantots dimetilamīna hidrohlorīds un tas reaģē ar sērskābi, lai iegūtu dimetilsulfātu un hlorūdeņradi. Pēc tam dimetilsulfātu atdala ar destilāciju un citām atdalīšanas metodēm. Visbeidzot, N,N-dimetilformamīdu iegūst estera apmaiņas reakcijā ar metanolu. Šo metodi ir viegli izmantot, un tai ir augsta produkta tīrība, taču tai ir nepieciešamas vairākas reakcijas darbības.
2. Eksperimentālie soļi
2.1. Pievienojiet dimetilamīna hidrohlorīdu reakcijas traukā un sāciet maisīt.
2.2. Pievienojiet reaktoram atbilstošu sērskābes daudzumu un noregulējiet pH līdz skābiem apstākļiem.
2.3. Uzkarsē reakcijas tējkannu līdz noteiktai temperatūrai un uztur to noteiktu laiku, lai reakcija noritētu pilnībā.
2.4. Savāciet reakcijas rezultātā radušos dimetilsulfātu uztvērēja pudelē caur kondensatoru.
Destilē savākto dimetilsulfātu, lai atdalītu metanolu un dimetilsulfātu.
2.6. Reakcijas traukā noteiktā proporcijā pievienojiet metanolu un dimetilsulfātu un sāciet maisīt.
2.7. Pievienojiet reaktoram atbilstošu daudzumu katalizatora, piemēram, skābā vai sārmainā katalizatora.
Uzkarsē reakcijas tējkannu līdz noteiktai temperatūrai un uztur to noteiktu laiku, lai reakcija noritētu pilnībā.
2.9. Savāc no reakcijas iegūto N,N-dimetilformamīdu uztveršanas pudelē caur kondensatoru.
2.10. Attīra savākto N,N-dimetilformamīdu, piemēram, noņemot piemaisījumus destilējot, lai iegūtu augstas tīrības pakāpes N,N-dimetilformamīdu.
3. Ķīmiskās reakcijas vienādojums
(CH3)2NH + H2TIK4→ (CH3)2NSO4 + HCl
(CH3)2NSO4 + CH3OH → HCOOCH3 + (CH3)2NHSO4
(CH3)2NHSO4+ HCOOH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2TIK3H
(CH3)2NH2TIK3H+CH3OH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2Ak!
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Starp tiem dimetilamīna hidrohlorīds reaģē ar sērskābi, veidojot dimetilsulfātu un hlorūdeņradi; Dimetilsulfāts tiek pakļauts esteru apmaiņas reakcijai ar metanolu, iegūstot N,N-dimetilformamīdu.
3. metode: Biosintēzes metode
Biosintēze ir N,N-dimetilformamīda sintezēšanas metode, izmantojot mikrobu vai enzīmu katalīzi. Šīs metodes priekšrocības ir vienkārša darbība, viegli reakcijas apstākļi, un tai nav jāizmanto toksiskas un kaitīgas ķīmiskas vielas. Tāpēc tā tiek uzskatīta par videi draudzīgu sintēzes metodi.
1. Eksperimentu principi
Biosintēzes metode izmanto mikrobu vai enzīmu katalīzi, lai pārvērstu metanolu un dimetilamīnu N, N-dimetilformamīdā. Parasti izmantotie mikroorganismi ir baktērijas, raugs utt., savukārt fermenti ir metanola oksidāze, dimetilamīnreduktāze utt. Šo metodi veic neitrālos vai skābos apstākļos, ar augstu selektivitāti un zemu reakcijas temperatūru, kamēr produkts ir viegli atdalāms un attīrāms. .
2. Eksperimentālie soļi
2.1. Reakcijas traukā noteiktā proporcijā pievienojiet metanolu un dimetilamīnu un sāciet maisīt.
2.2. Atbilstoši eksperimentālajām vajadzībām izvēlieties piemērotus mikroorganismus vai fermentu katalizatorus, ko pievienot reakcijas traukā.
2.3 Noregulējiet temperatūru un pH vērtību reakcijas traukā, saglabājiet noteiktu reakcijas laiku un nodrošiniet, lai reakcija noritētu pilnībā.
2.4. Savāc no reakcijas iegūto N,N-dimetilformamīdu uztveršanas pudelē caur kondensatoru.
2.5. Attīra savākto N,N-dimetilformamīdu, piemēram, noņemot piemaisījumus destilējot, lai iegūtu augstas tīrības pakāpes N,N-dimetilformamīdu.
3. Ķīmiskās reakcijas vienādojums
Ķīmiskās reakcijas vienādojums N,N-dimetilformamīda biosintēzei ir šāds:
CH3OH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Starp tiem metanols un dimetilamīns reaģē mikroorganismu vai enzīmu katalizatoru iedarbībā, veidojot N, N-dimetilformamīdu un amonjaku.
Rezumējot, ir dažādas metodes N, N-dimetilformamīda sintezēšanai laboratorijā, un katrai metodei ir savas priekšrocības un trūkumi. Sintēzei var izvēlēties piemērotas metodes atbilstoši faktiskajām vajadzībām.